格金低温干馏操作规程.docx

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1、格金低温干馏操作规程一、本岗位职责与权限1.1本岗职责1.1.1对所送的煤样按标准做格金干馏实验。1.1.2实验时填写原始记录，试验结束后将数据填写报表并登入电子台账，及时上交报表；1.1.3对干馏炉进行日常维护，包括清洗相关试验器材、检修干馏炉、打扫实验室卫生；1.1.4对实验过程中出现的异常问题进行处理并及时上报。1.1.5试验结束后物品和器材均应及时放回原位，保证实验设备及现场的清洁。1.1.6做好本岗备品备件的采购计划预上报。1.1.7对检测结果进行保密。1.2本岗权限对所送煤样有检测权，对实验器材及工具有使用权，对所出结果有保密权。二、

2、测定原理将煤样装入干馏管中置于格金低温干馏炉内，以5℃/min升温程序加热到最终温度600℃并恒温15min，测定所得焦油、热解水和半焦的产率。三、实验步骤3.1准备确认煤样颗粒均匀，用制样机磨过。煤样粒度小于0.2mm，其中小于0.1mm的质量分数在60%-90%确认干馏管、锥形瓶及瓶塞洁净干燥，确认温度控制柜正常运行，确认硅碳棒固定螺丝上紧，确认硅碳棒、热电偶正常工作，并打开温控仪电源开关调试使之升温至300℃；确认电子天平正常工作，电子天平开启预热，取出需要用的小勺、漏斗、表面皿、毛刷、细铁丝、带孔橡胶塞、橡皮塞、镊子、保温棉、棉花备用，确

3、认锥形瓶与带孔橡胶塞配套。做煤样外水。温控仪运行调节：开机后，长按“▽”键，待显示“run”后正常运行。按“”键，显示“STEP”，再按“△”“▽”键调节步骤。运行中长按“▽”键显示“HOLD”为暂停，再长按此键则再次运行。3.2实验步骤3.2.1称量空干馏1q2-+74***9*9管的质量，并记录下来；（m1）用表面皿称量20g（称准到0.01g）煤样（若煤样比较干，转入干馏管时煤灰易飘失，可称20.01g），通过漏斗将已经称好的煤样小心的倒入干馏管内，注意不要使煤样进入支管，用毛刷将表面皿和漏斗上沾的煤样扫入干馏管内，用棉花将支管和管口处飘入

4、得煤粉擦干净，称量并记录干馏管和煤样的质量（m2）。3.2.2在干馏管内塞入适量保温棉，塞入位置在距试管底部150mm左右；3.2.1用细铁丝在保温棉和干馏管上部接触位置通1个小孔，以利于干馏煤气流出，沿水平方向轻轻晃动使煤样均匀铺开，使其在干馏管上部留出空隙；称量并记录此时干馏管、煤样和保温棉的总质量（m3）；3.2.2称量并记录空锥形瓶及瓶塞的质量（m4）；3.2.3用带孔橡胶塞将干馏管和锥形瓶连接好，主管管口用橡皮塞塞紧，注意连接口处密封要严；3.2.4待干馏炉温度升至300℃后，用大烧杯盛装低于15℃的冷却水，至锥形瓶高度的2/3浸入冷却

5、水中即可，将干馏管插入炉内，干馏管支管紧靠炉口，使保温棉离炉口1cm左右，锥形瓶放入冷却水中，用铁架台固定，固定时使干馏管口处稍向下倾斜，以利于冷凝水和焦油流出。3.2.5调节温度控制柜以5℃/min的升温速度将干馏炉继续加热至600℃，并在此温度下保持15min（在加热的全过程中，实测温度与应达温度之差，不得超过10℃），停止加热；3.2.6取出干馏管和锥形瓶，管口稍稍向下倾斜放置，使之自然冷却；3.2.7取下锥形瓶，塞紧瓶塞，用干毛巾或滤纸擦干锥形瓶外壁上的水后称量（称准到0.01g）并记录数据（m5）；3.2.8干馏管取出橡皮塞后用脱脂棉擦

6、管口和支管口的水再称量（准确到0.01g）并记录数据（m6）；用蘸有丙酮的棉花将干馏管支管内外以及主管管壁的焦油擦洗掉，放置（3-5）min，使丙酮挥发完，再次称量（准确到0.01g）并记录数据（m7），两次质量之差归入焦油的质量；3.2.9将连接锥形瓶的带孔橡胶塞取下称其质量为（m8）3.2.10用镊子从干馏管取出保温棉，然后小心倒出焦炭，如需分析则保存好，不需要的话可直接倒掉；3.2.11锥形瓶中加入50ml甲苯放入电加热套或沙浴中，然后接上水分测定管并与冷凝管相连，冷凝管上端用棉花塞住，将电加热套或沙浴通电加热并控制蒸馏速度，使从冷凝管末端

7、滴下的液滴数约为（2-4）滴/s，蒸馏应在通风橱内进行；3.2.12当水分滴定管中的水分在10min内不增加时，即可停止蒸馏，待锥形瓶冷却后，关闭冷却水，取下锥形瓶和水分测定管（如有部分水珠附着在水分测定管管壁上，或有部分甲苯沉在水层的下部，可用细的铜丝搅拌排除，等静置分层后，从水分测定管准确（视线平视液面与液面凹处相平，无仰视、无俯视）的读取水的体积（ml）（读准到0.01ml）并记录数据（v）。3.2.13试验结束后关闭干馏炉温度控制柜电源，用蒸馏水清洗锥形瓶、水分测定管、干馏管并烘干备用，整理好试验器材和工具。3.2.14处理数据，填写报表

8、及电子台账，要求字迹工整整齐，无涂改。3.2.15计算公式：（水密度按1g/ml计算，故水的质量可用体积代替）保温棉质量（mb）＝m3－