微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定火山灰中的痕量铅铬铜.pdf

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1、2015年9月岩矿测试Vo1．34．No．5September2015R0CKANDMINERALANALYSIS539～543文章编号：0254—5357(2015)05—0539—05DOI：10．15898／j．cnki．11—2131／td．2015．05．007微波消解一石墨炉原子吸收光谱法测定火山灰中的痕量铅铬铜侯广顺，李英杰，刘瑞恒，谭路路(1．河南理工大学资源环境学院，河南焦作454000；2．河南理工大学物理化学学院，河南焦作454000)摘要：火山灰是重要的土壤母质且易风化，铅、铬和铜是其中主要的重金属元素，火山灰风化后不可避免地进入环境中对人体健康造成危害。本研究针对

2、火山灰样品的特点，建立了采用硝酸一氢氟酸微波消解，石墨炉原子吸收光谱法测定火山灰中痕量铅、铬、铜的分析方法。通过实验确定了灰化温度为600℃(Pb)、1000(Cr)和800℃(Cu)，原子化温度为1800(Ph和cu)、2200℃(Cr)。在优化实验条件下，测定Ph、cr和Cu的检出限分别为3．50ng／mL、0．92rig／mL和1．22ng／mL，相对标准偏差(RSD)均低于4％，加标回收率为92．8％～107．0％。本方法快速简便、准确度高、成本低。关键词：火山灰；重金属；硝酸一氢氟酸；微波消解；石墨炉原子吸收光谱法中图分类号：0614．433；0614．242；O614．121；

3、0657．31文献标识码：B火山灰是爆发式火山的熔浆喷发到空中冷凝后展一种成本低廉、具有推广价值的测定方法用于火坠落地表所形成的细小碎屑物质⋯。火山灰结晶山灰样品中痕量重金属元素的分析以科学评价其环度低、颗粒小、易风化_2J。铅、铬和铜是火山灰中存境危害具有实际意义。在的主要重金属元素，其中铅和铬是有毒元素，易沉2011年3月，日本雾岛山中的新燃岳火山喷积在生命组织中，对人体多个器官和组织造成损发，喷出的火山灰超过7000万吨，烟尘高达3000伤；铜是人体所必需的微量元素，但是超过一定米，使当地农业遭受重大损失。本研究采集了新燃的浓度范围就会产生危害。更为重要的是，火山岳火山的火山灰样品，

4、建立了采用硝酸一氢氟酸微波消解卜14]，GFAAS准确、快速地测定火山灰中痕灰经风化后，其中的重金属元素会通过环境进入生物圈，直接或间接地对人体造成危害。因此，从公共量铅、铬和铜的分析方法。健康和环境的角度考虑，准确测定火山灰中的重金属元素含量具有现实意义。1实验部分火山灰样品中重金属元素的测试多采用不同的1．1仪器与工作条件TAS一990原子吸收分光光度计(北京普析通用辐射条件进行对其进行中子活化分析，另外已仪器有限责任公司)，配置横向加热石墨管，带氘灯有采用电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)等方背景校正器。空心阴极灯(北京曙光明电子光源仪法。NAA需要有昂贵的核反应堆或者离子加速器器

5、有限公司)。GFAAS仪器工作条件和石墨炉升温且分析周期较长，ICP—MS是目前公认的测定痕量程序见表1所示。元素的最有效手段之一。相比于前两种分析方法，BS一210S电子天平(北京赛多利斯仪器系统有石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)仪器的价格相对限公司)。较低，具有特效性好、适用性广、操作简便等特点，在MK一Ⅲ型微波消解仪(上海新科微波溶样测试金属元素分析中显示了特有的优势，已被广泛应用技术研究所)。于多种样品中重金属元素的检测。鉴于此，发收稿日期：2014—12—09；修回日期：2015—07—15；接受日期：2015—09—05基金项目：国家自然科学基金资助项目(41003015)；

6、河南省教育厅自然科学研究计戈Ⅱ项目(2011B150010)作者简介：侯广顺，副教授，地球化学专业。E—mail：houguangshun@163．tom。通讯作者：李英杰，副教授，主要从事光谱分析、样品前处理技术研究。E—mail：liyingjie@hpu．edu．en。．-——539-——第5期岩矿测试http：／／www．ykcs．ac．cn表1GFAAS仪器工作条件和石墨炉升温程序Table1OperatingparametersoftheGFAASinstrumentandtemperatureprogramsofgraphitefurnace待测GFAAS仪器工作条件石墨炉升

7、温程序兀j襄长电宽背景校正干燥条件灰化条件原子化条件净化条件(nn1)(mA)(nm)⋯⋯～Pb283．32．00．4氘灯校正1O0℃，lO／15s600oC．1O／15s1800℃，0／3s2lO0℃，O／2sCr357．94．00．4氘灯校正100℃，10／15s1000℃，10／15S2200℃，O／4s2400℃，O／2sCu324．83．00．4氘灯校正1OO℃，1O／15s8O0℃，10／15sl800℃，O