微波消解-石墨炉原子吸收法测定乳制品中的铬-论文.pdf

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1、中国卫生检验杂志2014年8月第24卷第l6期ChinJHeahhLabTec，Aug2014，Vol24，No16·化学测定方法·微波消解一石墨炉原子吸收法测定乳制品中的铬李延升，孙宝栋，高岩辽宁省疾病预防控制中心，辽宁沈阳110005摘要：目的建立微波消解一石墨炉原子吸收法测定乳制品中铬含量的方法。方法样品经微波消解处理，以3g／L硝酸镁溶液为基体改进剂，石墨炉原子吸收法进行测定。结果3g／L硝酸镁溶液能显著提高铬的灰化温度，从而有效消除基体干扰、降低背景吸收。使用硝酸一过氧化氢消解体系进行微波消解，测

2、定结果明显优于单纯使用硝酸进行微波消解的结果。在选定的最佳仪器工作条件下，方法线性范围0g／L～50L，标准曲线相关系数>0．995，检出限为0．0022mg／kg，回收率为89．5％～105．0％，相对标准偏差为1．1％～5．4％。结论本方法灵敏度和准确度高，适合用于乳制品中铬含量的测定。关键词：石墨炉原子吸收法；微波消解；铬；乳制品中图分类号：0657．31文献标识码：A文章编号：1004—8685(2014)16—2303—03Determinationofchromiumindairyproduct

3、sbygraphitefurnaceatomicabsorptionspectrometrywithmicrowavedigestionLIYan—sheng，SUNBao—dong，GAOYanLiaoningProvincialCenterforDiseaseControlandPrevention，Shenyang110005，ChinaAbstract：ObjectiveToestablishamethodfordeterminationofchromiumcontentindairyproduct

4、sbygraphitefurnaceatomicabsorptionspectrometry(GFAAS)withmicrowavedigestion．MethodsThesamplewastreatedwithmicrowavedigestionfirst—ly，thenthechromiumcontentwasdeterminedbyGFAASwith3LMS(NO3)2asthematrixmodifier．ResultsTheashingtemperatureofchromiumwasgreatly

5、raisedby3g／LMg(NO3)2，thenthematrixinterferencewaseliminatedandbackgroundabsorptionwasreduced．ThedeterminationresultsofchromiumbymicrowavedigestionwithHNO3一H2O2werebetterthanthosewithHNO3only．Thelinearrangeofthemethodwas0g／L～50g／L，withthecorrelationcoeffici

6、entgreaterthan0．995．Thelimitofdetermination(LOD)was0．0022mg／kg．Therecoveryrateswerebetween89．5％and105．0％，andtherelativestandarddeviations(RSDs)werebetween1．1％and5．4％．ConclusionThemethodissensitive．accurateandsuit—ablefordeterminationofchromiumcontentindair

7、yproducts．KeyWords：Graphitefurnaceatomicabsorptionspectrometry(GFAAS)；Microwavedigestion；Chromium；Dairyproducts铬是动物和人体必不可少的微量营养素之一。对于食品中铬的测定有国家标准方法J，通常采其主要作用是帮助维持身体中所允许的正常葡萄糖用石墨炉原子吸收法进行测定。但对于乳制品中铬含量。铬的毒性与其存在的价态有极大的关系，六价的测定文献报道较少，且多采用干法灰化进行样铬的毒性比三价铬高约100倍。六

8、价铬化合物在高品处理。微波消解是一种快速高效的样品处理技术，浓度时具有明显的局部刺激作用和腐蚀作用，低浓度在金属元素测定中的应用越来越广泛。。。本文主时为常见的致癌物质。在食物中大多为三价铬，其口要研究并建立了微波消解一石墨炉原子吸收法测定服毒性很低，可能是由于其吸收非常少J。乳制品中铬含量的方法。近期报道的“皮革奶粉”事件，引起社会极大关1材料与方法注。由于添加到奶粉中的皮革水解蛋白中含有严重超标的重金属等有害