新型固相微萃取装置的研制及在有机磷农药检测中的应用.pdf

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1、2012年2月岩矿测试Vo1．31．No．1February2012R0CKANDMINERALANALYSIS71～76文章编号：0254—5357(2012)01—0071—06新型固相微萃取装置的研制及在有机磷农药检测中的应用顾涛，帅琴，高强，肖红艳，朱丹，汤志勇(1．中国地质大学(武汉)材料与化学学院，湖北武汉430074；2．地质过程与矿产资源国家重点实验室(中国地质大学)，湖北武汉430074)摘要：使用有机磷农药引起的环境污染问题日益严重，建立针对水体中有机磷农药的快速、灵敏、准确的检测方法，具有重要意义。文章采用溶胶一凝胶法自制一种有机一无机杂化涂层固相微

2、萃取(SPME)探头，探头涂层呈多孔状。同时取用廉价易得的气相色谱进样针，设计了一种新的SPME装置。研究了SPME—GC／MS同时测定环境水样中甲拌磷、乙拌磷、甲基对硫磷、对硫磷、水胺硫磷5种有机磷农药的分析方法。方法检出限为1．2～3．9g／L，相对标准偏差(RSD，=6)为0．8％～7．4％。通过对实际样品的分析，方法加标回收率为93％～112％。建立的分析方法适合于环境水样中痕量有机磷农药的快速分析，具有一定的实用价值和应用前景。自制的有机一无机杂化涂层探头能重复使用达100余次，性能优于商用聚丙烯酸脂和聚二甲基硅氧烷涂层的萃取效果，通过更换探头，装置可重复使用。

3、关键词：有机一无机杂化涂层；固相微萃取装置研制；有机磷农药中图分类号：0657．63；S482．33文献标识码：AAStudyonNewSolidPhaseMicro-ExtractionDeviceandApplicationoforgan0ph0sph0rusPesticidesDeterminationGUTao，SHUAIQin，GAOQiang，XIAOHong—yan，ZHUDan，TANGZhi—yong(1．FacultyofMaterialsScienceandChemistry，ChinaUniversityofGeosciences(Wuhan)，W

4、uhan430074，China；2．StateKeyLaboratoryGeologicalProcessesandMineralResources(ChinaUniversityofGeosciences)，Wuhan430074，China)Abstract：Currently，organophosphoruspesticidesarewidelyusedinagculture，industryandotherfields．However，theyhavealsocausedseriousenvironmentalpollutionissues．Therefore，

5、itisofvaluablesignificancetoestablishafast，sensitiveandaccuratedetectionmethodfororganophosphoruspesticidesinwater．ASolid—PhaseMicro—Extraction(SPME)probewithanorganic／inoganiccompositecoatingwaspreparedbyasimplesol—gelmethod．Alow—costandconvenientSPMEdevicewasdevelopedbyrefittingagaschro

6、matographysyringe．Anewmethodhasbeenestablishedforsimultaneousdeterminationphorate，disulfoton，methylparathion，parathionandisocarbophOSinenvironmentalwatersamplesbySPME—GasChromatography(SPME—GC—MS)．Thedetectionlimitswerebetween1．2pg／Land3．9L．Therelativestandarddeviations(RSD，n=6)werebetwee

7、n0．8％and7．4％．Therecoverieswerebetween93andl12％fornaturalsampleswithaninternalstandard．TheestablishedmethodwasqualifiedforfastdeterminationoforganophosphOrnSinenvironmentalwatersamplethagoodusevalueandpotentia1．Theorganic／inorganichybridprobecouldberecycledupto100tim