烯丙基异丁基硫氨酯合成初探.pdf

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1、第31卷第4期有色矿冶Vo1．31．№42O15年O8月NoN—FERR0USMININGANDMETALLURGYAugust2015文章编号：1007—967X(2015)04—13—03烯丙基异丁基硫氨酯合成初探王咪梅(沈阳有研矿物化工有限公司，辽宁沈阳110141)摘要：，随着国内国际对环保的重视程度不断提高，环保高效型产品成为化工生产的热门课题。N一烯丙基～0一异丁基硫氨酯是一种环保新型酯类选矿捕收剂，它具有用量少、捕收力强、选择性好等优点，可提高铜精矿品位及铜、金的回收率，是铜锌等金属硫化矿分离的优良捕收促进剂。本文详细介绍了N一烯丙基一O～异丁基硫氨酯的工业合成工艺，其中重点介

2、绍了第二步反应的各合成要素，分别从配料比，反应温度，催化剂，反应时间等几个方面人手，做了深入细致的研究工作，讨论了该反应诸要素的选择与制定，选择了最优的生产条件，产品品位最高可达到9o，达到国内先进水平。形成了一定的经济效益。经部分客户试用，反映良好，客户有进一步合作的意向。关键词：烯丙基异丁基硫氨酯；配料比；温度；催化剂；反应时间中图分类号：TQ247．2文献标识码：A1前言2实验过程及分析为了适应新的资源形势和更好地保护我们所赖2．1实验原料以生存的环境，选矿领域对高效环保选矿药剂的需硫氰酸钠：工业品，25kg／袋，含量99．0，石求日益迫切。作为选矿行业的助手，选矿药剂行业家庄杰克化工

3、有限公司；的任务就是要使生产出来的药剂既能最大限度地获氯丙烯：工业品，200kg／桶，含量99．1％山东取所采矿石中的有效物质，又要最大程度地保护环沃驰化工有限公司；境不受有毒药剂的污染。因此，新型、高效、无毒(低异丁醇：工业品，170kg／桶，含量99．9，锦州毒)的环保型药剂成为选矿药剂研究的主要方向。石化化工有限公司；烯丙基异丁基硫氨酯，学名N一烯丙基一O一催化剂1：某烷基衍生物1；异丁基一硫代氨基甲酸酯，国内又称PAC，是一种催化剂2：某烷基衍生物2。新型的选矿捕收剂，其用量少，捕收力强，选择性好。2．2反应设备可提高铜精矿品位及铜、金的回收率，是铜锌等金属反应设备如表1所示。硫化矿

4、分离的优良捕收促进剂[1]，到目前为止，是为表1反应设备数不多的高效低毒无污染的环保型酯类选矿药剂之一。基于某种原因，国内烯丙基硫氨酯的生产厂家较少，目前已知仅青岛加华化工有限公司在产，其出厂产品品位标称84．0。由于烯丙基硫氨酯的优点比较突出，适应了新的形势对选矿药剂的要求，近年来，烯丙基异丁基硫氨酯的需求量在国际上逐年增加。为了适应新形势的需要，跟上时代前进的步伐，我们做了这方面的研2．3反应方程式，究工作，从小试到大型工业试验均获成功并批量生H2C===CH—CHCl+NaSCN—HC—CH—产出了产品，形成了一定的经济效益。CH2～S—C=N—H2C—CH～CH2一N—C—S*收稿日

5、期：2Ol5—04—15作者简介：王咏梅(1968-)女，本科，高级工程师，主要从事选矿药剂的研究工作。14有色矿冶第31卷H2C=CH—CH2一N—C—S+CH。OH—定1：1．05作为本反应的配料比例。S2．5．2温度变化对合成反应2的影响Il考虑到异丁醇的沸点为107。C，将反应2最初CH2：CH—CH2一NH—C—O—CH+H2()的反应温度定为110℃。(由于反应釜配有能力足2．4实验步骤够的冷凝器，所以并不担心会有异丁醇蒸发掉。)基2．4．1反应1于实验效果的满意程度，做了不同温度的对比实验，异硫氰酸烯丙酯的合成(详见引用文献)结果见表3。(1)常温下将固体硫氰酸钠溶解于反应釜中

6、，表3反应温度对合成反应2的影响并在加入一定量的催化剂1的条件下，与另一反应类别110。C115℃120℃125C130C135C原料氯丙烯，在加热条件下进行反应，并保温一定时产率／79．9481．2783．9685．3584．5282．95间；品位／79．1882．0384．5985．32784．7183．O2(2)停止加热，在系统中加入一定的水溶解反由表3可知当反应温度为125。C时，产率最高，应生成的食盐，充分搅拌后静置1h以上，得产物烯产品品位最好。随着温度的升高，产率有很大下降丙基异硫氰酸酯粗品；而且产品质量相对也有很大降低。因此我们确定反(3)将所得烯丙基异硫氰酸酯粗品蒸馏后，得

7、应温度为125℃。下一步原料之一的异硫氰酸烯丙酯。2．5．3催化剂对合成反应2的影响2．4．2反应2由于本反应的活化能比较大，两种反应物在不烯丙基硫氨酯的合成：加催化剂的情况下不容易反应，所以加入催化剂对(1)将第一步反应所得的异硫氰酸烯丙酯加入于降低本反应的活化能有很大作用。为了确定催化反应釜中，并加入催化剂2；剂的最佳用量，做了不同mol百分比条件下催化剂(2)缓慢加入准确称量好的异丁醇，加热到一对合成反