气相色谱法测定烯丙基异丁基硫代氨基甲酸酯选矿活性物质含量.pdf

《气相色谱法测定烯丙基异丁基硫代氨基甲酸酯选矿活性物质含量.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、第3O卷第5期有色矿冶Vo1．30．No52014年1O月NoN—FERRoUSMININGANDMETALLURGYOctober2014文章编号：1007—967X(2014)05—58～03气相色谱法测定烯丙基异丁基硫代氨基甲酸酯选矿活性物质含量牟松，张海龙，胡正吉，王咏梅(沈阳有研矿物化工有限公司，辽宁沈阳110141)摘要：本文介绍了烯丙基异丁基硫代氨基甲酸酯选矿活性物质含量的气相色谱测定方法。选用毛细管柱(SE一3O，30mX0．321TIITIX0．50L)，柱箱温度为160℃，检测器温度为220℃，汽

2、化室温度为190℃，进样量为0．1L，此方法操作简便，应用范围广。关键词：烯丙基异丁基硫代氨基甲酸酯；气相色谱：含量测定；毛细管柱中图分类号：O657．7文献标识码：A1．1．2气相色谱条件0引言毛细管柱(SE一30，30m×0．32mm×0．5O烯丙基异丁基硫代氨基甲酸酯是一种新型的选L)，柱箱温度为160℃，检测器温度为220℃，汽化矿捕收剂，用量少，捕收力强，选择性好。可提高铜室温度为190℃，进样量为0．1L，载气(N。)流量精矿品位及铜金的回收率，是铜锌等金属硫化矿分mL／min：30，燃气(H2)流量mL

3、／min：30，助燃气离的优良捕收促进剂；通常为淡黄色油状液体，有特(Air)流量mL／min：300，分流比：10；1，定量方法：殊气味，在水中溶解度较小[1]。它作为一种优良的面积归一化法。硫化矿浮选药剂，具有以下特点]：对硫化铜矿、铜1．2操作步骤离子活化了的闪锌矿和金的捕收能力较强，而对硫1．2．1样品测定化铁等一些硫化矿物的捕收能力很弱，因而在铜硫、仪器的操作按说明书进行，待满足上述气象色金硫及锌硫浮选分离中表现出良好的选择性；可在谱条件下，并且仪器基线稳定后，用微量进样器开始弱碱性条件下使用，减少了石灰用

4、量，从而有利于硫采样，待组分全部流出后，采样结束。浮选和硫精矿过滤；用药量少、易起泡；因而广泛用1．2．2结果计算于各种铜矿、金矿、铅锌矿的浮选。选矿活性物质含量，烯丙基异丁基硫代氨基甲本文的测定方法利用试样中各组份在气相和固酸酯的质量分数()，利用色谱工作站工作软件的定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载面积归一法，直接读取结果报告。气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，利用氢火焰

5、离子化检测器检测，面积归一化法来确定其中异丁基黄原酸甲酸乙酯选矿活性物质的含量。l实验部分1．1操作条件mill1．1．1仪器设备及气源图1烯丙基异丁基硫代氨基甲酸酯标准谱图气相色谱仪、色谱工作站、微量进样器：1L、色2结果与讨论谱柱：毛细管柱SE一30，30121×0．32mm×0．50L、高纯氮气(纯度≥99．999)、高纯氢气(纯度≥2．1色谱条件的初步确定99．999)、纯净空气。根据烯丙基异丁基硫代氨基甲酸酯的性质以及*收稿日期：2014—06—17作者简介：牟松(1986～)，男，本科，化工工程师，主要从

6、事选矿药剂研发及检验。第5期牟松等：气相色谱法测定烯丙基异丁基硫代氨基甲酸酯选矿活性物质含量59该工艺可能产生的杂质，初步选用毛细管柱(SE一2．2分离柱的选择3O，30mX0．32mm×0．50L)对产品进行分析，确为满足定量分析的要求，经过筛选挑出三种型定分析的基本参数。发现温度对烯丙基异丁基硫代号的分离柱，分别是中等极性柱SPB一5O，弱极性柱氨基甲酸酯的分离效果影响很大。采用恒温方式分OV一101，毛细管柱(SE一3O，30m×0．32mmX0．析，设定柱温为180℃，产品各组份能分离，但是轻50L)。这三根

7、柱子在初步确定的气谱条件下对烯组份难分离物质几乎分不开，对分析结果影响大；将丙基异丁基硫代氨基甲酸酯样品进行分析比较，结柱温降到175。C，产品各组份能有效分离，但是轻组果如表1。三种柱子对烯丙基异丁基硫代氨基甲酸份难分离物质的分离度未达到要求，分析时间长；又酯及其杂质都能进行分离，但对其中一个重要杂质将柱温逐步降低，直至轻组份难分离物质得以完全的分离就有区别，DB一1柱对其不能进行有效分分开。经过多次试验，设定柱初温160℃，烯丙基异离，始终和主峰重叠在一起，OV一101柱对其能分丁基硫代氨基甲酸酯中各组份完全分离

8、，在这一条离，但分离度小于O．8，不甚理想，而毛细管柱(SE一件下产品各组份能有效分离，轻组份难分离物质的30，30mX0．32m121×0．50L)能有效分离该重要分离度达到0．8～1．0分析时间短，14min即可完杂质，分离度达到1．0，且分离的峰数多，分离效果成。通过这一系列试验从而确定柱初温160。C，在更好，更能满足面积归一法定量的要