金属矿中铜含量滴碘法快速测定.pdf

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1、第1期福建地质GeologyofFujian95金属矿中铜含量滴碘法快速测定吴剑雄(福建省地质矿产局龙岩实验室，龙岩，364000)摘要通过调节pH值，加入氟化氢铵消除铁的干扰，用硫代硫酸钠滴定碘，淀粉溶液做指示剂等方法。探讨了快速滴碘法在金属矿中铜含量分析的应用，方法快速易掌握，结果准确。适用于金属矿中铜的测定。关键词铜分析快速滴碘法测定由于铁、铅、砷等元素的干扰，有色金属矿中铜含量的分析传统采用碘量法和碘氟法口]。但碘量法中间过滤及除氨的环节速度较慢，而碘氟法对分析人员业务能力要求较高不能得到很好的应用。快速滴碘法在碘氟法的基础上加以改进，采用调节p

2、H值，加入氟化氢铵消除铁的干扰，用硫代硫酸钠滴定碘，淀粉溶液做指示剂。拟定的方法适用于金属矿中铜含量大于0．5％的快速测定口]，易掌握，操作简单快速，结果准确。1实验部分1．1主要试剂盐酸：1．18g／ml硝酸：1．40g／ml10氟化氢铵溶液：取氟化氢铵10g溶于100ml水中，搅匀。淀粉溶液：取淀粉0．5g与少量水搅成糊状后加入沸水100ml，煮成透明状。2O硫氰酸钾溶液：取硫氰酸钾20g溶于100ml水中，搅匀。1mg／ml铜标准溶液：称取光谱纯金属铜1．0000g溶解于1：1硝酸20m1中，蒸发至3ml，加入1：1硫酸10ml，蒸发至冒浓自烟；稍

3、冷，加水100ml，加热使硫酸铜溶解，冷却后移入1000ml容量瓶定容，摇匀。0．5g／L硫代硫酸钠溶液：称取五水硫代硫酸钠5g，用新煮沸、冷却的纯水溶解，加入碳酸钠0．1g，稀释至1000ml摇匀。1．2实验方法Ll标定：吸取铜标准溶液25ml于250ml的烧杯中，加水约70ml，调节pH值至4～6，加入氟化氢铵溶液5m1，再加入1～2g碘化钾，轻轻摇动，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色；加入2ml淀粉溶液，继续滴定至兰色将近消失；加入5ml硫氰酸钾溶液，滴至兰色转收稿日期：2011-06—16作者简介：吴剑雄(1980一)，男，助理工程师，从事化验工作。

4、96福建地质GeologyofFujian第31卷为白色，即为终点，记下读数，计算硫代硫酸钠溶液对铜的滴定度。试样分析：准确称取试样0．1～0．3g(精确至0．0001)置于250ml的烧杯中，加盐酸15ml，在电热板上加热5min；加硝酸5ml，盖上表皿，加热至试样完全分解。将表皿洗净移去，蒸干；取下冷却，再用5ml盐酸洗杯壁，再蒸干、冷却；加入3ml盐酸并加水约70ml，置于电热板使盐类完全溶解。冷却后，调节pH值，后续分析步骤同标定，记下读数，计算铜的含量，随样做空白试验。2结果讨论2．1盐酸及硝酸的用量对盐酸及硝酸的用量，通过实验进行比对，从实验

5、结果(表1)可看出当盐酸用量在12～25ml、硝酸用量在4～8ml时试样能完全熔解，效果良好，选择使用盐酸15ml、硝酸5ml。表1盐酸／硝酸用量(m1)对分析结果的影响(％)Table1Effectofnitrateandhydrochloricacidcontent(m1)onanalysisresults【％)碘量法盐酸／硝酸的用量(m1)样品测定值8／310／3l2,／4l5／518／620／625／8A28．5627．7828．4728．5528．5328．5728．6728．51B9．678．879．6O9．6O9．689．649．719．6

6、92．2pH值的范围溶液酸度的大小，影响到碘化钾的稳定性，及碘化亚铜的溶解度和碘的稳定性对实验结果有直接影响。通过实验分析对比(表2)看出pH值在4～6结果稳定，效果较好，所以选择pH4～6。表2pH值对分析结果的影响(％)Table2EffectofpHvalueonanalysisresults()碘量法pH值样品测定值2344．555．56A28．563O．2829．1728．5228．6328．6O28．5228．55B9．6710．6910．219．589．659．659．729．672．3氟化氢铵的用量加入氟化氢铵可以消除铁元素的干扰，有利于

7、滴定的进行。通过实验对比(表3)，可以看出加入4～7ml的氟化氢铵结果稳定，效果好，选择加入5ml。2．4碘化钾的用量加碘化钾的作用主要是作为还原剂将铜Ⅱ还原成铜I；作为沉淀剂生成碘化亚铜；作为第1期吴剑雄：金属矿中铜含量滴碘法快速测定97络合剂与析出的工形成较稳定的I。一。分析结果(表4)，实验证明加入1～4g时结果稳定，效果好，选择加入1～2g。由于碘化钾价格较高，可根据铜的含量高低选择碘化钾的加入量。表3氟化氢铵的用量(m1)对分析结果的影响(％)Table3Effectofammoniumbifluoridecontent(m1)onanalys

8、isresults()碘量法氟化氢铵的用量样品测定值34567891OA28．5