钼矿石的简易物相分析.pdf

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1、第28卷第1期有色矿冶VoI．28．№l2012年2月N0N—FERROUSMDiINGANDMETALLURGYFebruary2012文章编号：1007—967X(2012)01一OO44—03钼矿石的简易物相分析李清昌，刘艳平(辽宁省有色地质测试中心，辽宁沈阳110121)摘要：钼矿石样品经碳酸钠一过氧化钠熔融分解，硫氰酸盐吸光光度法测得钼的总量，用碳酸钠一氢氧化铵混合溶液浸取得到钼的氧化矿物含量，通过计算得到钼的硫化矿物含量。方法简易、快速、实用。应用方法对6种钼矿样进行物相分析，精密度较好，各

2、种钼矿石测定的相对标准偏差(n=8)在1．67％一3．36％之间。关键词：钼矿石；物相分析；吸光光度法中图分类号：TD864文献标识码：B碳酸钠一氢氧化铵混合浸取液：称取40g无水0前言碳酸钠(NaCO)于500mL烧杯中，加入240mL水钼在地壳中含量很低，约为0．001％】J，目前已溶解，再加入200mL25％氢氧化铵溶液，混匀。知的钼矿石约有30种，由于钼与硫具有较强亲和力硫酸一硫酸铜一草酸混合溶液：称取3．2g硫的缘故，钼多以硫化物即辉钼矿(MoS)形式存在，酸铜(CuSO·5H0)和2．8g草

3、酸(HC0·其次为钼华矿(MoO，)，此外还有钼钨钙矿[ca(W，2H2O)于500mL烧杯中，加入400mL(1：5／V：Mo)0]，钼酸铅矿(PbMoO)，铁钼华矿(Fe。O，·V)硫酸溶解。3MoO，·7HO)等形式存在j。辉钼矿是提取钼最硫氰酸钾一硫脲混合溶液：称取40g硫氰酸钾有价值的矿物，在通常选冶过程中，钼矿石的物相分(KSCN)于200mL烧杯中，加入60mL水加热溶析只测定钼的硫化物和氧化物的含量，钼华、钨钼钙解，微冷后称7g硫脲(CHNS)加入，转移至100矿、钼铅矿等均包括在钼的氧

4、化物中J。本文基mL容量瓶中，用水定容至刻度。过滤后使用。于实用简易快速的原则，采用碳酸钠一过氧化钠熔试验所用试剂均为分析纯，水为去离子水。融分解试样，硫氰酸盐吸光光度法测得钼的总量1．2试验方法(A)，用碳酸钠一氢氧化铵混合溶液浸取得到钼的1．2．1钼总量(A)氧化矿物含量(B)，通过计算得到钼的硫化矿物含准确称取0．2000g样品置于30mL铁坩埚中，量(C)，C=A—B。加1g无水碳酸钠(NaCO，)，用小铁丝搅匀，再复1实验部分盖一薄层过氧化钠(Na：0：)，置于750oC马弗炉中熔融至红色透明

5、均匀状态，取出，稍冷却，置于预先1．1仪器与试剂盛有50mL水的250mL烧杯中浸出熔块，用水洗净721型可见分光光度计，无锡科达仪器厂。坩埚，移人100mL容量瓶中，流水冷却至室温，用水钼标准储备液(5oomg／L)：精确称取0．7501g定容至刻度，摇匀。用慢速定性滤纸过滤。于500oC灼烧1h的三氧化钼MoO，(高纯试剂)，随同试样做试剂空白。置于200mL烧杯中，加入30mL30g／L氢氧化钠溶移取2．000mL试液，置于50mL比色管中，用液，加热溶解后，取下，冷却至室温，移人1000mL塑料

6、容量瓶中，用2％氢氧化钠溶液定容至刻度，摇水补至溶液15mL，加30mL硫酸一硫酸铜一草酸匀。混合溶液，摇匀。再加3．0mL硫氰酸钾一硫脲混合钼标准工作液(50mrdL)：精确移取钼标准储溶液，用水定容至刻度，摇匀。静置20min，倒人1备液(500mg／L)100．0mL于1000mL塑料容量瓶em比色池，以试剂空白为参比，在分光光度计上，于中，用2％氢氧化钠溶液定容至刻度，摇匀。波长465rim处测其吸光度。从工作曲线上查出相收稿日期：2011—10—24作者简介：李清昌(1966一)，男，辽宁瓦房

7、店人，高级工程师，硕士研究生，从事地质样品元素分析。第1期李清昌等：钼矿石的简易物相分析45应的钼量。如果钼的含量超过工作曲线，需分取待量的酸溶硫化物对测定无干扰，但铁钼华也不溶解，测溶液用试剂空白稀释至曲线范围内再进行比色测所以分离得到的氧化钼矿不包含铁钼华矿。定。2．2溶样时间的选择工作曲线的绘制：精确移取0．00mL、1．00mL、对1．2．2中浸取氧化钼矿所需时间进行选择试2．00mL、3．00mL、4．00mL、5．00mL钼标准工作液验，结果见图1。从图可见，2．5h为最佳浸取时间。(50m

8、g／L)，分别置于一组50mL容量瓶中，用水补2．3实际样品分析至溶液15mL，加30mL硫酸一硫酸铜一草酸混合按本文测试方法，对6个钼矿样品进行分析，结溶液，以下按上述分析步骤操作，以不含钼标准的溶果见表1。从数据可以看出，方法精密度较好，相对液为参比，测其吸光度，绘制钼工作曲线。标准偏差(n=8)在1．67％～3．36％之间。1．2．2钼的氧化物量(B)表1样品分析结果(n=8)TablelAanalytiealresultsofsam