高压粉末制样波长色散X射线荧光光谱法测定生物样品中23种元素.pdf

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1、2014年l2月岩矿测试Vo1．33．No．6December2014R0CKANDMINERALANALYSIS844～848文章编号：0254—5357(2014)06—0844—05DOI：10．15898／j．cnki．11—2131／td．2014．06．014高压粉末制样波长色散x射线荧光光谱法测定生物样品中23种元素于兆水，张勤，李小莉，樊守忠，潘晏山，李国会(1．中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所，河北廊坊065000；2．天津地质矿产研究所，天津300170)摘要：应用x射线荧光光谱法(XRF)分析生物样品时，采用传统低压粉末制样方法(压强220～440MPa)难以将样

2、品压制成符合测定需要的样片，样片表面粗糙，粉末容易脱落，污染XRF仪器样品室，影响仪器的长期稳定性。本文采用高压粉末制样方法在1760MPa下压制则完全克服了低压制样的弊端，制备的样片表面光滑、致密，大幅改善了制样重现性，5次制样重现性为0．1％～2．6％，且降低了仪器的维护成本。在此基础上，建立了波长色散x射线荧光光谱法直接测定生物样品中23种主次量元素(A1、Ca、C1、K、Mg、Na、P、S、Si、Ba、Br、Co、Cr、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb、Rb、Sr、Ti、V、Zn)的分析方法，采用经验系数法、散射线内标法和峰背景作内标校正基体效应，大部分元素的方法精密度提高至0．4％～11

3、．3％，检出限为0．08～140．96g／g。经国家一级生物标准物质验证，表明方法准确可靠，能满足日常分析要求。关键词：生物样品；主次量元素；高压粉末制样；波长色散x射线荧光光谱法；基体效应中图分类号：0657．34文献标识码：A生物样品中元素含量的分析方法有电感耦合等析成本。离子体发射光谱法(ICP—AES)J、电感耦合等离子鉴于传统低压制样存在的缺陷，本课题组研制了体质谱法(ICP—MS)-3]、原子吸收光谱法高压制样新技术(专利申请号：201310125772．5)，(AAS)E4]、原子荧光光谱法(AFS)等。采用x射采用自行研制的高压模具(专利号：zL线荧光光谱法(XRF)测定生物样

4、品中多种元素也201020642764．8)，在1760MPa压力下直接压制各种时有报道，但均是采用低压粉末制样。本课题类型的生物样品，所制样片表面光滑、致密，较好地解组从20世纪90年代就开展了XRF测定植物样品决了压制样片表面粗糙、疏松，粉末容易脱落的难题，中多元素分析方法的研究，开拓性地采用土壤建立了波长色散x射线荧光光谱法直接测定生物样标准物质或高纯试剂和微晶纤维素模拟配制植物标品中23种主次量元素(A1、Ca、C1、K、Mg、Na、P、S、Si、准物质，弥补了植物标准物质数量的不足，建立了Ba、Br、Co、Cr、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb、Rb、Sr、Ti、V、Zn)的25种元素的

5、分析方法，并应用于实际样品分析中，分析方法，分析结果重现性得以大幅改善，降低了方适合于元素含量较高的样品测量。但是由于采用低法检出限，提高了方法精密度和准确度。压(压强220～440MPa)粉末制样，难以将生物样品压制成符合测定需要的样片，所制样片表面粗糙、疏1实验部分松，粉末容易脱落，对XRF仪器样品室污染严重，影1．1仪器及工作条件响仪器的长期稳定性，特别是下照射型XRF仪器对AxiosAdvanced型波长色散x射线荧光光谱仪测定结果影响较大，需要经常清理样品室，加大了分(荷兰帕纳科公司)，超尖锐薄铍窗铑靶x光管，功收稿日期：2013—08—11；修回日期：2014—10—28；接受日期

6、：2014—11—12基金项目：中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所基本科研业务费项目(AS2012J02)；国家重大科学仪器设备开发专项(2012YQ05o07606)作者简介：于兆水，教授级高级工程师，现从事x射线荧光光谱、氢化物发生原子荧光光谱、电感耦合等离子体质谱／光谱、原子吸收光谱等分析方法技术研究。E—mail：yzs2006@163．corn。第6期于兆水，等：高压粉末制样波长色散x射线荧光光谱法测定生物样品中23种元素第33卷率4．0kW，最大管压66kV，最大管流160mA，分析10010～GBW10028(GSB一1一GSB一30)作为标准软件SuperQ5．0A，68

7、个进样位。样品绘制校准曲线，标准样品中各元素的含量范围YAw一3000D型微机控制电液伺服压力试验见表2。本项目建立的分析方法主要是针对基体和机，最高压力3300MPa。元素含量与标准物质接近的生物样品。不同类型的生物样品，元素含量变化范围非常大，例如Fe的含量范围为6．3～14503g，Na为表2标准物质中元素含量范围Table2Concentrationrangeofelementsinsta