DB34∕T 3189-2018 二醋酸纤维滤棒中增塑剂的测定 气相色谱-质谱联用法.pdf

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1、ICS65.160X87DB34安徽省地方标准DB34/T3189—2018二醋酸纤维滤棒中增塑剂的测定气相色谱-质谱联用法Determinationofplasticizersincellulosediacetatefilterrods—Gaschromatography-massspectrometrymethod文稿版次选择2018-08-08发布2018-09-08实施安徽省质量技术监督局发布DB34/T3189—2018前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由安徽省纤维检

2、验局、安徽省产品质量监督检验研究院提出。本标准安徽省纤维及纤维制品标准化技术委员会归口。本标准起草单位：安徽省纤维检验局、安徽省产品质量监督检验研究院、安徽宏祥丝绸织造有限公司、安徽农业大学、芜湖市食品药品检验中心、当涂县市场监督检验所、双维伊士曼纤维有限公司、安徽东锦资源再生科技有限公司。本标准主要起草人：丁振华、成清、秦祥宏、戴福文、后萍、周永青、陈静、汪华、司雄元、彭传燚、汪少敏、王红、沈妍、王玮、李云、邢朝东、姚倩冶。IDB34/T3189—2018二醋酸纤维滤棒中增塑剂的测定气相色谱-质谱联用

3、法警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了二醋酸纤维滤棒中增塑剂（三乙酸甘油酯）的气相色谱-质谱联用法测定方法。本标准适用于二醋酸纤维滤棒中增塑剂（三乙酸甘油酯）的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用

4、水规格和试验方法3原理经过粉碎处理的试样，用固相微萃取装置进行萃取、富集，萃取头直接插入气相色谱一质谱（GC/MS）进样口进样，热解析后用气相色谱-质谱进行测定，外标法定量。4试剂和材料除非另有说明，在分析中所用试剂均为分析纯和GB/T6682规定的三级水。4.1N,N-二甲基乙酰胺，色谱纯。4.2三乙酸甘油酯标准品(≥99.5％)。4.3标准工作溶液——将三乙酸甘油酯标准品用N,N-二甲基乙酰胺稀释至浓度分别为l％、2％、5％、10％、20％的工作液待用，保存期3个月。5仪器和设备5.1气相色谱-质谱

5、联用仪(GC-MS)。5.2固相微萃取装置。5.3粉碎机。5.4CAR/PDMS萃取头。5.5电子天平，精度为0.0001g。5.6顶空瓶：15mL，聚四氟乙烯隔垫密封。1DB34/T3189—20186分析步骤6.1萃取头老化萃取头使用前置于气相色谱的进样口老化，老化温度300℃，老化时间1h，载气流速0.8mL/min。6.2试样制备滤棒试样剥去成型纸，粉碎机器粉碎成棉花状，用电子天平分别准确称取0.1g（精确至0.0001g）粉碎后的滤棒，放入15mL顶空玻璃瓶中，加入100μLN,N-二甲基乙酰

6、胺，聚四氟乙烯隔垫密封。6.3萃取将聚四氟乙烯隔垫密封的试样80℃水浴恒温10min，插入固相微萃取装置顶空取样10min，将萃取头插入GC-MS进样口，270℃热解析2min后进行气相色谱-质谱测定。6.4标准曲线精确称取0.1g空白试样，分别加入100μL浓度为l％、2％、5％、10％、20％的标准工作液，均按上述测定步骤进行分析。以三乙酸甘油酯的相应面积为纵坐标，以三乙酸甘油酯百分含量为横坐标绘制标准曲线。6.5空白试验取不含三乙酸甘油酯的空白试样，均按上述测定步骤进行分析。6.6测定6.6.1分

7、析条件由于测试结果取决于所有的仪器，因此不可能给出色谱条件的普遍参数。采用下列操作条件已被证明对测试是合适的：a)色谱柱：HP-5MS（30m×0.25mm×0.25μm）或柱效相当的色谱柱；b)色谱柱升温程序：初始温度60℃，保持3min，以20℃/min升至220℃，再以30℃/min升至280℃，保持2min；c)载气：氦气（纯度≥99.999％），恒流模式，流速为1.0mL/min；d)进样口温度：270℃；e)进样方式：分流进样（100:1）；溶剂延迟：6.0min；f)离子源：EI源，70e

8、V；g)离子源温度：230℃；h)接口温度：280℃；i)质量扫描方式：选择离子监测（SIM），监测离子为43、103、116、145；定量离子：103。6.6.2定性分析在6.6.1仪器条件下，试样和标准品的选择离子色谱峰在相同保留时间处（±0.5％）出现，并且对应质谱碎片离子的质荷比与标准品一致，其丰度比与标准品相比应符合：——相对丰度>50％，允许±10％偏差；——相对丰度20％～50％时，允许±15％偏差；2DB34/T3189—2