DID气相色谱法测定高纯氮中氢含量的不确定度评定.pdf

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1、化学工程师ChemicalEngineer2013年第7期文章编号：1002—1124(2013)07—0030—03分：析锻DID气相色谱法测定试高纯氮中氢含量的不确定度评定李黎榕(1．福州市产品质量检验所，福建福州350008；2．国家化学工业气体产品质量监督检验中心(福建)，福建福州350008)摘要：采用配备DID(氦放电离子化检测器)的气相色谱仪以外标法测定高纯N中H含量，建立气相色谱仪测定高纯N中H含量的数学模型，给出了对测定结果的不确定度来源及评价方法。不确定度的主要来源由测量重复性、仪器定量重复性及标准气不确定度引起，其

2、他分量引起的不确定度相对较小。关键词：DID；气相色谱仪；高纯氮；氢含量；不确定度中图分类号：0657．7文献标识码：AUncertaintyevaluationforthedeterminationofhydrogeninhighpuritynitrogenbyDID’SgasphasechromatographLILi-rong。(1．FuzhouProductQualityInspectionInstitute，Fuzhou350008，China；2．NationalChemicalIndustrialGasQualitySup

3、ervisionandInspectionCenter(Fujian)，Fuzhou350008，China)Abstract：Inthispaper，thehydrogencontentofhighpuritynitrogenwasdeterminedbyDIDS(DischargeIonizationDetector)gasphasechromatographintheexternalmethod．Amathematicalmodelwasestablishedtoas-sesstheuncertaintyofdetermining

4、hydrogeninhighpuritynitrogenbygasphasechromatograph．Theoriginandevaluationmethodoftheuncertaintywasalsogiven．Theresultsshowedthattheuncertaintyofthisexperimentweremainlycausedbymeasurementrepeatability，Instrument’Squantitativerepeatabilityandstandardgasuncer-tainty，while

5、otherfactorshadlesseffect．Keywords：DID；gasphasechromatograph；highpuritynitrogen；hydrogenc0ntent；uncertainty高纯N是常用的化学工业气体，在仪器分析、本实验依据GB／T28726—2012《气体分析氦离电子产品、检测等各行业都有广泛的应用。高纯N子化气相色谱法》的规定，采用配备DID(氦放电的质量会对仪器性能、产品质量、检测结果等产生离子化检测器)的气相色谱仪以外标法的形式测定较大影响，高纯N中的杂质含量应符合GB／T高纯N中的H含量

6、。本文对测定结果的不确定度8979—2008(纯氮、高纯氮和超纯氮》的要求⋯。气相来源进行测量和评定，为测量结果的可靠性提供依色谱技术作为气体分析中的一项重要定量分析方据，也为同类方法测量结果的不确定度评定提供参法，其检测结果的可靠性直接影响到对N纯度级别考。的判定。外标法是用标准气体作为气体成分量值的计量标准，在气体生产、检测等行业中发挥着独特1实验部分的规范和保证质量的作用，标准气体的量值可靠性1．1测定原理对检测结果有重要影响。测量不确定度就是表征合理地赋予被测量之值的分散性、与测量结果相联采用配备氦离子化检测器的气相色谱仪，以纯

7、系的参数，测量不确定度的大小决定了测量结果的化后的高纯氦作载气，样品气经过多种色谱流程处可靠性l3'4]。因此，有效评估测量结果的不确定度有理后，采用气相色谱外标法定性、定量分析待测组着十分重要的意义。分。1．2实验仪器条件和标准气体仪器：GOW—MAC592—30一V气相色谱仪；预收稿13期：2013—05—06柱：MOLESIEVE13X，20x1／8”；色谱柱1：作者简介：李黎榕(1985一)，女，助理工程师，2009年毕业于福州大MOLESIEVE13X，10’x1／8”；色谱柱2：HAYESEP学，物理化学专业，硕士，从事气体

8、分析检验工作。2013年第7期李黎榕：DID气相色谱法测定高纯氮中氢含量的不确定度评定DB，30’×1／8”；柱温：90℃；检测器：DID；检测器温对色谱柱的影响上，因色谱柱的柱温设置在90℃，度：50℃；