Grignard反应一步法合成二环己基二甲氧基硅烷.pdf

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1、第201410卷年第8月8期Vo1．40．NO．8August，201lGrignard反应一步法合成二环己基二甲氧基硅烷赵冬冬，金炼铁(武汉1程大学化学与制药学院，湖北武汉430074)摘要：采用Crignard反应一步法合成了二环已基二甲氧基硅烷。14g镁屑、1】g氯代环己烷和30gI'HF投入反应瓶，在回流状况下滴加由36．4g四甲氧基硅烷、44g氯代环己烷和120g石油醚90～120组成的混合溶液；回流4h后冷却，过滤；母液精馏得产物55g，收率86．9％(以四甲氧基硅烷计)，质量分数>／99．0％。关键词：二环已基二甲氧基硅烷；氯代环己烷；四甲氧基硅烷；给电子体

2、中图分类号：TQ221文献标识码：A文章编号：1671—0460(2011)08—078l一03SynthesisofDicyclohexyldimethoxysilanebyOne—stepGrignardReactionMethodZHA0Dong-dong，JINLian—tie(SchoolofChemicalEngineering&Pharmacy,WuhanInstituteofTechnology，HubeiWuhan430074，China)Abstract：Dicyclohexyldimethoxysilanewassynthesizedbyoneste

3、pGrignardreactionmethod．Firstly,14gmagnesium，11gchlorocyclohexaneand30gTHFwereaddedintotheflask．Then36．4gtetramethoxysilane，44gchlorocyclohexaneand120gpetroleumether90～120wereaddedtothesysteminthecaseofreflux．After4h．55gdicyclohexyldimethoxysilanewasobtainedbyseparationandrectification．Th

4、eyieldwas86．9％．thepuritywas99％．Keywords：Dicyclohexyldimethoxysilane；Chlorocyclohexane：Tetramethoxysilane．Donor二环己基二甲氧基硅烷是近几年开始在工业聚№c丙烯生产中使用的聚合催化剂组分外给电子体。国、、／＼／＼／l＼／OCH内关于二环己基二甲氧基硅烷的合成仅有张卫红¨1．3实验步骤等采用二苯基二甲氧基硅烷为原料经催化加氢法制将镁屑、部分量的氯代环己烷、启动反应溶剂得二环己基二甲氧基硅烷的报道。此法需在高压下THF加入到带有机械搅拌器的500mL四口烧瓶中：进行而且

5、需使用铂等贵金属作为催化剂，原料二苯加热回流至Grignard反应启动后停止加热，回流平基二甲氧基硅烷昂贵，该法工业化意义不大。国内稳后在回流状况下滴加由四甲氧基硅烷、剩余量的采用Grignard反应制备二环己基二甲氧基硅烷的文氯代环己烷和配料溶剂组成的混合溶液；充分搅拌献未见报道。作者以镁屑、四甲氧基硅烷和氯代环下回流数小时后，冷却，过滤(用配料溶剂洗涤滤己烷为原料，在溶剂中通过Grignard反应一步法合饼)；母液常压下精馏回收THF与配料溶剂，得粗成二环己基二甲氧基硅烷，此法原料相对价廉易得，产物(色谱分析计算收率，收率计算以四甲氧基硅反应条件温和，反应易控制，生产

6、成本较低，与催烷计，下同)；数批次粗产物集中减压精馏得产品二化加氢法相比更具有生产应用前景¨。环己基二甲氧基硅烷(质量分数≥99．0％o1．4产品检测1实验部分产品二环己基二甲氧基硅烷质量分数检测用1．1原料HP3398A气相色谱仪。色谱分析条件：30mlTl毛细四甲氧基硅烷、镁屑、氯代环己烷、甲苯、四管柱，250oC柱温，气化室温度为300℃，检测器温度为300℃。氢呋喃(THF)均为市售T业品；石油醚90～120，AI1。2结果与讨论1-2反应原理2．1配料溶剂对产品收率的影响反应原理如下：实验选择以THF为启动反应溶剂。配料溶剂收稿日期：2011-05—20作者简介

7、：越冬冬(1986一)，男，黑龙江北安人，硕士研究生，研究方向：从事精细化工E-mail：zdd．86101l@163．COm782当代的选择考虑的因素有：实验反应温度即为回流温度，却、过滤、蒸出溶剂得粗产品，用气相色谱检测并回流温度在过程中随着物料组成的变化而变化，配计算收率。实验结果如图1。料溶剂的沸点和使用量直接影响回流温度的高低；配料溶剂的性质对反应活性有影响，溶剂选用不当反应活性差；溶剂应具有易回收、价格便宜、对环境友好等特点。实验以甲苯和石油醚90～120作为配料溶剂进行。将14g镁屑、8g氯代环已烷、40gTHF