TiSiW12OJTiO2催化合成辛酸乙酯.pdf

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1、化学工程师ChemicalEngineer2010年第1O期文章编号：1002—1124(2010)10—0005—03科研与。TiSiW12OJTiO2催化合成辛酸乙酯’‘‘开发：任跃红，董金龙，薛华(太原师范学院化学系，山西太原030031)摘要：以正辛酸和乙醇为原料，用自制的环境友好固载杂多酸盐TiSiW。20O为催化剂，催化合成辛酸乙酯。探讨TiSiWO~／TiO对酯化反应的催化活性，较系统地研究了醇酸量比，催化剂用量，反应时间诸因素对产率的影响。实验表明：TiSiW：O~~TiO是合成辛酸乙酯的良好催化

2、剂，在醇酸物质的量为1．3：l，催化剂用量为反应物料总量的2．0％，反应时间为1．5h，产率可达68．64％。关键词：TiSiW．2O厂I1iO2；辛酸乙酯；催化中图分类号：TQ203．2文献标识码：ASynthes~ofethyloctanoatebyusingTiSiWl2o∞，ri02ascatalyst‘RENYue—hong，DONGJin—long，XUEHua(DepartmentofChemistry,TaiyuanNormalUniversity,Taiyuan030031，China)Abst

3、ract：Thesynthesisofethyloctanoatefromn—caprylicacidandethanolabsolutewascatalyzedbysolidsuperacidTiSiWl2OJTiO2．TiSiW120JYi02ontheesterificationofcatalyticactivity，amoresystematicstudyofthealkydratio，catalystamount，reactiontimeandthefactorsinfluencingontheyiel

4、dofthereactionwerediscussed．ItshowedthatthesolidsuperacidTiSiWj20~／TiOzwasanexcellentcatalystforsynthetizingofethyloctanoate，andtheyieldofethyloctanoatecouldreachover68．64％undermolarratioofethylalcoholandn-eaprylicacid1．3：1．theamountofcatalyst2．0％oftotalreact

5、ants．reactiontimeof1．5h．Keywords：TiSiW~20JTiO2；ethyloctanoate；catalysis辛酸乙酯，别名：亚羊脂酸乙酯，其外观呈无色环己烷，浓H2SO(98％)，无水对氨基苯磺酸，以上或稍带黄色透明液体状，呈甜香、蜡香、牛奶、醛香、均为分析纯；实验用水均为二次蒸馏水。奶油、酵母香及白兰地酒和菠萝似香味，并有甜昧，WQF300型傅立叶红外光谱仪(北京第二光学用于配制食用香精。通常辛酸乙酯是在浓HSO作仪器厂)；SX一2．5—10型马弗炉(天津实验电炉厂)；催化剂的

6、作用下，用正辛酸与乙醇进行酯化反应而DHG101—2A型电热恒温鼓风干燥箱(巩义市英峪得【l1，但这种方法并不理想。因为浓HSO易使有机予华仪器厂)。物炭化、氧化，故副反应增多，酯产物色泽深，产率1．2催化剂TiSiW12040厂I’io2的制备受影响；此外，H：SO会腐蚀设备，后处理复杂，大量催化剂的制备按文献【方法进行，并用IR光谱废酸排放造成污染环境，同时产品质量难以保证等检测确证。缺点，为此应选用更佳的催化剂替代H2S04[2,3】。1．3催化合成辛酸乙酯的操作过程本文以自制的固载杂多酸盐TiSiW。O~

7、／TiO为在100mL三口瓶中按一定计量比加入正辛酸，催化剂，对催化合成辛酸乙酯进行了研究，得到了无水乙醇，带水剂和一定量的催化剂，装上分水器较理想的结果。和回流冷凝管，加热回流分水，至几乎无水分出为止，再延长10～20min，稍冷，放出水层。将有机层合1实验部分并后进行蒸馏，先收集前馏分，再收集沸程为206～210~C的馏分，即得无色透明具有白兰地香型香气1．1主要试剂与仪器的液体产品，称量产品并计算产率，测定折光率。Ti(OH)，HSiWO∞·nHO，正辛酸，无水乙醇，2结果与讨论收稿日期：2010—08～1

8、0基金项目：2010年度山西省高校科技开发项目(20101116)作者简介：任跃红(1958一)，男，山西省孝义市人，副教授，本科，从事2．1催化剂TiSiW=O40厂no：的红外光谱表征物理化学教学和科研工作。用红外光谱仪检测实验合成催化剂所用药品任跃红等：TiSiW12O~e／TiO催化合成辛酸乙酯2010年第10期Ti(OH)、H~SiW20舯．nH20和最后合成的