三(5-氨基四唑)三嗪的合成与表征研究.pdf

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1、第41卷第lO期应用化工Vo1．41No．102012年1O月AppliedChemicalIndustry0et．2012三(5-氨基四唑)三嗪的合成与表征研究郝晓春，毕福强，王磊2，卜建华，葛忠学(1．西安近代化学研究所，陕西西安710065；2．西安理工大学海军选培办，陕西西安710054)摘要：以5一氨基四唑和2，4，6-三氯．1，3，5-三嗪为起始原料，反应合成三(5．氨基四唑)三嗪。采用红外、核磁、元素分析、质谱等进行了表征。该化合物的含氮量高达77％。通过DSC研究分析，其分解温度高达296．6℃，具有对热稳定的性质。关键词：三(5一氨

2、基四唑)三嗪；高氮化合物；热稳定性中图分类号：0622．6文献标识码：B文章编号：1671—3206(2012)10—1852—03SynthesisandcharacterizationofTTATHAOXiao—chun，BIFu—qiang，WANGLei，BUJian—hua，GEZhong一(1．xi’anModernChemistryResearchInstitute，Xi’all7f0065，China；2．NavyElectionTrainingOfice，Xi’an’UniversityofTechnology，Xi’an71005

3、4，China)Abstract：Tris(5-aminotetrazole)triazinewassynthesizedusing5-aminotetrazoleandcyanuricchlorideasstartingmaterials．ThestructurehasbeenidentifiedbyIR，CNMR，elementanalysis，andMALDI—TOF—MS．Thenitrogen-containingofthecompoundcanreach77％．DSCcurveconfirmedthatithasther-malstabi

4、lity．andthetemperatureofanalysiswas296．6℃．Keywords：tris(5一aminotetrazole)triazine；hi【ghnitrogencompound；thermalstability高氮含能化合物通常是指分子中的氮含量超过合成。．以2，4，6一三氯一1，3，5一三嗪为起始原料，与5一50％的化合物，主要包括三(四)嗪⋯、高氮呋咱_2j氨基四唑进行取代反应，生成三(5一氨基四唑)三嗪。和三(四)唑【3等化合物。该类化合物具有较高的实验通过优化条件等技术，将反应时间由24h缩短密度含量，化合物分子

5、中含有大量的N—N、N—lN、为8h，并且首次得到了质谱及核磁数据图谱-6J。C—N、C—N键，使整个分子具有高的正生成焓，是1实验部分化学能量的主要来源，化合物分子中的高氮低碳氢1．1材料与仪器含量的特点使其易达到氧平衡。乙腈、三乙胺均为分析纯；5．氨基四唑(纯度为四唑化合物具有较高的生成热，在燃气发生剂98％)、2，4，6一三氯一1，3，5一三嗪(纯度为99％)均为领域具有潜在的应用价值，受到含能材料领域的广工业品。泛关注，但5位为硝基、硝氨基、叠氮基等含能取代NEXUS870型傅里叶变换红外光谱仪；AV500基时，热稳定性较差，敏感度较高，限制

6、了其在含能型(500MHz)超导核磁共振仪；2910型DSC热分解材料中的应用。因此，开发新型具有较好热稳定性检测仪；VARIO—EL一3型元素分析仪；BIFLEX型的四唑含能化合物是当前的研究重点。三嗪类化合MALDI—TOF—MS。物具有氮杂芳环体系，能形成类似苯环结构的大1．2实验方法1T键，具有钝感、对热稳定的性质。将三嗪结构与四温室下，将1．404g(16．5mmo1)5-氨基四唑、唑结构相结合，有望合成出新型高氮不敏感含能材1．2mL三乙胺加人100mL乙腈中溶解。在冰浴条料。-(5一氨基四唑)三嗪(1_IIAT)是具有上述件下，缓慢加入

7、0．512g(2．80mmo1)2，4，6．三氯一1，结构特点的含能化合物，其含氮量为77％，在固体3，5-三嗪，控制反应温度不超过1OcI=。撤去冰浴后推进剂、气体发生剂、炸药、烟火药等方面具有潜在反应2h，然后升温至回流，反应6h。待反应液降至的应用价值。室温后，真空除去乙腈溶液，得到的固体分别用大量本文在国内率先研究了三(5一氨基四唑)三嗪的的稀盐酸、乙醇、丙酮洗涤，过滤，干燥后得到白色固收稿日期：2012-06-29修改稿日期：2012-08-24作者简介：郝晓春(1985一)，女，陕西靖边人，西安近代化学研究所工程师，主要从事含能材料的合成

8、研究工作。电话029—88291346，E—mail：chunxiaohao@163．eom第1O期郝晓春等