半乳聚糖的化学合成及表征.pdf

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1、第25卷第12期化学研究与应用Vo1．25，No．122013年l2月ChemicalResearchandApplicationDec．，2013文章编号：1004—1656(2013)12—1726-04半乳聚糖的化学合成及表征刘逸朗，尹恒，崔平’，邓明宇2，杜彬(1．四川大学高分子研究所，四川成都610065；2．昆山京昆油田化学科技开发公司，江苏昆山215300)摘要：本文研究了氯化亚砜和水作为催化剂催化半乳糖聚合的方法。探讨了水用量、温度和时间对半乳聚糖收率的影响；并通过核磁碳谱和体积排除色谱表征了合成的半乳聚糖糖单元的连接方式和重均

2、分子量。在水与半乳糖的质量比为0．10、氯化亚砜与半乳糖的摩尔比为0．24、反应温度为7O℃、时间为50min的条件下，半乳聚糖的收率最高，达到69％，重均分子量为8700。根据对半乳聚糖的核磁碳谱的分析，半乳聚糖的端基碳原子n构象占58％，B构象占42％。半乳聚糖的糖单元67％为l—连接，18％为l—连接，9．4％为1—连接，5．6％为1一+2连接。关键词：半乳聚糖；氯化亚砜；分子量中图分类号：0629．12文献标志码：AChemicalsynthesis，structuralcharacterizationofgalactanLIUYi·l

3、ang，YINHeng2CUIPing，DENGMing—yu，DUBin’’，(1．PolymerResearchInstitution，SichuanUniversity，SichuanChengdu610065，China；2．JingkunChemicalCompany，JiangsuKunshan215300，China)Abstract：Inthispaper．galactanwassuccessfullypreparedwiththionylchlorideandwaterascatalysts．Theeffectsofthedo

4、sageofthewater，reactiontemperatureandreactiontimeontheyieldofgalactanwereinvestigated．Theweightaveragemolecularandstruc—tureofgalactanweredeterminedbymeansofSECand”CNMRspectroscopy．Underconditionsofthemassratioofwatertogalac-tosewas0．10，thatofthionylchloridetogalactosewas0．2

5、4，70℃and50min，thehighestyieldofgalactanwas69％，theweightaveragemolecularwas8700．ThestructuralcharacteristicsofgalactanbyNMRspectroscopywasshowedtheaanomeriecarbonofgalatantook58％，8anomericcarbonofgalatanwas42％；thelinkageofgalactanwerecomposedof67％1linkeda8themainpart，18％1link

6、ed，9．4％llinked，5．3％1linked．Keywords：galactan；thionylchloride；weightaveragemolecular合成具有类似纤维素或淀粉的多糖，有助于化学缩聚的原理，也可以使小分子转换成线性聚人们解决和高分子量天然多糖及其衍生物的结构合物。Durand【4发现用硼酸或亚硼酸做催化剂，和性能相关的问题⋯；合成具有一定价值的多糖，反应温度为135～140oC，催化剂用量为葡萄糖质使其医药和生物学领域J。量的5％，葡聚糖的最高聚合度为17；通过红外表酶催化合成多糖是多糖合成有效的手段。然征，发现聚

7、糖中含有一和B一构象。P．W．Kent利而，各类糖基转移酶的数量有限、价格昂贵、分离用氯化亚砜做催化剂，利用葡萄糖成功制备了葡纯化困难，使其实际应用受限J。而利用高分子聚糖。反应条件为105℃、30-90rain、氯化亚砜与收稿日期：2013-05-21；修回日期：2013-08-08联系人简介：杜彬(1987·)，男，硕士，主要从事高分子材料领域的开发与研究。Email：dubin—a@163．corn第12期刘逸朗，等：半乳聚糖的化学合成及表征1727糖单元的摩尔比为0．24，聚合度最高为25。蒸馏水，然后缓慢加入80ml乙醇，有沉淀生成，

8、离本文研究了利用氯化亚砜和水作为催化剂催心得到沉淀物即为半乳聚糖。化半乳糖的聚合反应。研究了水的用量、反应温1．3半乳聚糖产物的结构表征度和反应时间对