双(乙酰基二茂铁)缩乙二亚胺合铜的合成.pdf

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1、第4期化学世界双(乙酰基二茂铁)缩乙二亚胺合铜的合成刘静平。,肖秋平。,李玉艳。,潘峰。秋珊珊1,2(1.南京理T大学化工学院,江苏南京210094;2.国家民用爆破器材质量监督检验中心,江苏南京2100943.上海化下研究院,上海200062)摘要:以二茂铁、乙酸酐和无水乙二胺等为原料,合成双(乙酰基二茂铁)缩乙二亚胺合铜,并对其进行了IR、MS表征。实验考察了反应温度、反应时间以及反应物配比对结果的影响。当反应温度为60℃,反应时间为4h,双(乙酰基二茂铁)缩乙二亚胺与二水合氯化铜的物质的量之

2、比为1:3时,最高收率为88.9。关键词:二茂铁;乙二胺;双(乙酰基二茂铁)缩乙二亚胺合铜;合成中图分类号:062文献标志码:A文章编号:0367—6358(2O16)04—0217~O4SynthesisofBis(acetylferr0cene)ethylenediimineCopper(Ⅱ)IIUJing—ping‘。,XIAOQiu—ping。,LIYu—yan。,PANFeng’,QIUShan—shan,(1.SchoolofChemicalEngineering,NanjingUni

3、versityoJScienceandTechnology,JiangsuNanjing210094,China;2.NationalQualitySupervisionandInspectionCenterforIndustrialExplosiveMaterials,JiangsuNanjing210094,China3.ShanghaiResearchInstitute0,ChenticalIndustry,Shanghai200062,China)Abstract:Bis(acetylfe

4、rrocene)ethylenediiminecopper(II)wassynthesizedusingferrocene,aceticanhydrideandethylenediamineasrawmaterialsandidentifiedbyIRandMSspectroscopy.Theeffectsofmoleratio,reactiontemperatureandtimeontheproductivitywereinvestigated.Theresultsshowedthatunder

5、theconditionsofthemolratioofbis(acetylferrocene)ethylenediimine:cupricnitrate一1:3,reac—tiontemperature60℃,andreactiontime4h,thehighestyieldof88.9wasobtained.Keywords:ferrocene;ethylenediamine;bis(acetylferr0cene)ethyIenediiminecopper(II);synthesis二茂铁类

6、Schiff碱螯合物由于具有杀菌、抗病光谱、质谱等手段对其化学结构进行了表征,探索了毒等生物活性及催化活性_l],一直受到关注。另一合成的最佳条件,为后续进一步研究其灭火性能提方面,此类化合物因为具有特殊的结构且化学稳定供了基础。性良好,能够淬灭火灾时燃烧反应链中的自由1实验部分基,近年来逐渐成为新型高效灭火剂的研究热1.1仪器与试剂点1.j。我们课题组曾成功合成出具有良好灭火性MB一1545型红外光谱仪,加拿大波曼公司,KBr能的双(5一溴水杨醛)缩乙二亚胺合铜]。本文以二压片;TSQQuant

7、um-ultarAM型质谱仪,美国茂铁作为母体化合物,合成了具有次生灭火性能的Finnigan公司。化合物双一(乙酰基二茂铁)缩乙二亚胺合铜,用红外二茂铁(汕头市西陇化工厂有限公司,CP);乙收稿日期:20l5-0415;修回日期:2015—0515基金项目:江苏高校优势学科建设工程二期项目[苏政办发(2oo4)37号]作者简介:刘静平(1974一),女,黑龙江哈尔滨人,工程师,主要从事安全工程方面的研究。*Email:ppshanshanqiu@126.com。·2l8·化学世界酸酐、无水乙二胺

8、(上海凌峰化学试剂有限公司,/oAR);磷酸、硝酸铜(汕头市西陇化]二厂有限公司,一2一,ccAR);无水乙醇(国药集团化学试剂有限公司,AR)。l+\0—H3PO4l1.2实验F。3。。I1.2.1乙酰基二茂铁的制备。。在冰水浴条件下,将3.72g(0.02mo1)二茂铁、20mL乙酸酐分别加入到带有回流冷凝管的j口瓶1.2.2双(乙酰基二茂铁)缩乙二亚胺的制备]中,搅拌,将8mI85(质量分数)的磷酸缓慢滴加在装有回流冷凝管的蔓口瓶中,加入2.28g乙到三口瓶中,滴加完毕后升温

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