壳聚糖纳米脲的制备和表征.pdf

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1、化学世界壳聚糖纳米脲的制备和表征崔运启，徐成，闰凤美(黄淮学院化学化工系，河南驻马店463000)摘要：以壳聚糖为先导化合物，采用亚结构拼接法将4一氯一3一三氟甲基苯异氰酸酯定位导入，制得了壳聚糖纳米脲；采用红外光谱、元素分析、热重、透射电镜等对纳米脲进行了表征。结果表明，交联反应发生在壳聚糖的氨基上；纳米片尺寸约5O～250nm；纳米脲比壳聚糖有更高的热稳定性，存在305℃和530℃两次热降解温度。关键词：4一氯一3一三氟甲基苯异氰酸酯；壳聚糖；纳米脲；表征中图分类号：$435文献标志码：A文章编号：0367-6358(2O14)09—0552—03PreparationandCharact

2、erizationofChitosanNanoureaCUIYun—qi，XUCheng，YANFeng—mei(DepartmentofChemistryandChemicalEngineering，HuanghuaiUniversity，HenanZhumadian463000，China)Abstract：Chitosannanoureawasobtainedbypositionalintroductionof4-chloro一3一trifluoro—methylphenylisocyanateintochitosanusingthesubstructuresplicingmethod．

3、ThenanoureawascharacterizedbyFTIR，elementalanalysis，TGandTEM．Theresultsshowedthatthecrosslinkingreactionoccurredonthea—minogroupofchitosan．Thenanoureawasflakyanditssizewas5O～250nm．Thethermalstabilityofthenanoureawasincreased．andthetwodegradationtemperatureswereat305℃and530℃．Keywords：4-chloro一3一trifl

4、uoro—methylphenylisocyanate；chitosan；nanourea；characterization随着绿色化学的提出，以天然产物为先导化合衍生物。然而，目前关于这类研究的报道还很少见。物开发新产品的研究已日益受到重视。壳聚糖因具本文采用亚结构拼接法，将4一氯一3一三氟甲基苯有良好的生物功能性和无毒性而被广泛应用于基因异氰酸酯与壳聚糖进行对接交联，合成了4一氯一3一三运送、细胞培养、组织工程等领域口]。为进一步扩氟甲苯基壳聚糖纳米脲(合成路线见下式)；采用红大壳聚糖的应用范围，以其为先导化合物开发具有外光谱、元素分析、透射电镜、热重分析等对纳米脲更高生物活性的新农药已成

5、为研究的热点之一_5]。进行了表征。含氟苯脲因氟元素具有特殊模拟效应、渗透性、电子clNH+C0(OCCl3效应和阻隔效应_7等多种功效，在植物生长及分子F3C识别、白组装等超分子化学领域已显示出良好的应用前景r8。若将含氟化合物与壳聚糖二者结合使之协同增效，有望得到生物活性更高的新型壳聚糖收稿日期：2013-10—30；修回日期：2O13-11-13基金项目：河南省基础与前沿技术研究项目(122300410209)；驻马店市科技计划项目(12701)作者简介：崔运启(1974一)，女，河南驻马店人，高级实验师，硕士，主要从事应用化学研究。*E—mail：yfm223@sohu．corn。第9

6、期化学世界少，因此取8h作为适宜的反应时间；同时，当反应时间相同时，随着反应温度的升高目标产物的产率先增加后减少，这可能是因为反应温度低时反应速率较低，而温度超过50℃后异氰酸酯易发生自聚从而导致产率出现降低趋势。因此本研究取温度50℃、时间8h作为适宜的反应条件。2．2壳聚糖纳米脲的结构表征1实验2．2．1红外光谱1．1仪器与试剂对壳聚糖纳米脲进行了红外表征，并将其与壳超声波分散仪(上海宁商超声仪有限公司)；聚糖进行对比，结果如图1所示。Tensor27型傅里叶变换红外光谱仪(德国Bruker公司)；PE一2400CHN型元素分析仪(美国PE公司)。TecnaiG。F30型透射电子显微镜(荷

7、兰Phil—ips-FEI公司)；DSC6200型热重《：TG)分析仪(日本SeikoInstruments公司)。壳聚糖(脱乙酰度92，恒台县金湖甲壳制品有限公司)；其余试剂均为分析纯1．2纳米脲的制备1．2．14-氯一3一三氟甲基苯异氰酸酯的制备以3．9g(2Ommo1)4-氯一3一三氟甲基苯胺和图1壳聚糖(a)、壳聚糖纳米脲(b)的2．96g(10mmo1)固体光气为原料，按文献『11]的方