尿素解析液中微量尿素测定方法研究.pdf

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1、化学工程师ChemicalEngineeT2010年第12期文章编号：1002—1】24f2010)12—0021—04玢辑：测：尿素解析液中微量尿素测定方法研究试王海燕，魏萍(兰州石化公司质检部，甘肃兰州73"006O)摘要：本文通过选择合适的波长、显色条件和干扰消除等，建立了二乙酰一肟分光光度法准确测定尿素解析液中的微量尿素的分析方法，该法适用于尿素装置生产中间控制分析。此法具有操作简单、分析结果准确度高和检测限低等优点。关键词：二乙酰一肟；分t兀,．It兀~lt．度法；尿素中圈分类号：06

2、57．3文献标识码：AStudyOildeterminationmethodfortracecarbamideincarbamideliquidWANGHai-yan，WEIPing(QualityInspectionDepartment，LanzhouPetroleumCo．，Lanzhou730060，China)Abstract：Adeterminationmethodfortracecarbamideincarbamideliquidwasestablishedbydiacetylmon

3、oximespectrophotometrywithselectingproperwavelength，colorationconditionsandeleminatinginterference．Themethodwasapplicabletoanalyzetheintermediatecontrolofcarbamideunit．Themethodissimple,highaccuracyandlowdetectability．Keywords：diacetylmonoxime；spectr

4、ophotometry；carbamide在尿素生产中，为了节能降耗和减少对环境的加酚酞指示剂，用硫酸溶液中和的办法，简化操作污染，尿素装置要对生产中产生的含有少量尿素的过程，使分析条件控制更准确。工艺凝液进行水解，从而使送出装置的工艺凝液中尿素的含量符合排放要求，因此，对尿素解析废液1实验部分中微量尿素进行分析监控十分必要。1．1原理尿素是农业中施用量最大的氮肥，在科研和生产实践中常常要测定其含量。目前，尿素浓度的测在氨基硫脲(CHN，S)(硫氨脲)存在的条件下，定方法已有多种，但各有自己的优

5、点和使用范围。二乙酰一肟在强酸性溶液中与尿素缩合成红色的4，5一二甲基一2一氧咪唑化合物，其颜色深浅与尿素根据现存尿素的测定过程，可分为间接测定和直接测定。间接测定是将尿素态氮转化成铵态氮，再利含量成正比，可以比色测定。因为二乙酰不稳定，故用蒸馏、比色、滴定法测定铵态氮的含量，并据此计通常由反应系统中二乙酰一肟与强酸作用产生二算出尿素的浓度；蒸馏法和滴定法灵敏度和精密度乙酰，接着与尿素缩合成红色的4，5一二甲基一2一都较低，比色法的灵敏度和精密度较高，分析速度氧咪唑(Fearon反应)。其反应式

6、如下：0NOH00快，但这间接法都需将尿素转换成铵。直接测定则Illl14+llIIHC—C—C—CH1+H20—_二二—H3C—C⋯CCH3+NH20H是通过加入某些能够和尿素反应生成带色产物的二乙酰一肟羟胺物质，通过比色等方法进行测定。目前，各化肥厂多数采用二乙酰一肟比色法测定尿素水解系统中的删+c：。+。微量尿素，该法检测限低，显色稳定，精密度和准确CH度较高。在确立比色波长、显色条件以及干扰的消二乙酰尿素二嗪衍生物除方法等比色分析条件时，笔者作了主要改进是为反应产生的红色物质光敏，易褪色

7、，加入氨基了消除氨和二氧化碳对显色体系酸度的影响，采用硫脲到混合物中能提高和稳定产物颜色，扩大线性的动态范围，反应产生的羟胺是干扰物质，用Fe将其除去。样品中的氨和CO：主要改变显色液的酸收稿日期：2010—10—26作者简介：王海燕(1982一)，女，甘肃省兰州市人，助理工程师，硕士度，可以通过加H2SO中和的办法消除干扰。研究生，从事分析检测工作。王海燕等：尿素解析液中微量尿素测定方法研究2010年第12期1．2仪器和试剂由图1可知，对于两种不同浓度的尿素，其最7230G分光光度计(配]0n

8、lI[1比色皿)；容量瓶大的吸光度都在522～526nm范围内，波长为524nm(50、250、1000mL)；移液管(2、5、10mL)；50mL具塞处的吸光度最大，当波长大于524nm后，吸光度下比色管。降速度明显加快。综合考虑，宜选择524nm作为比17％二乙酰一肟液：4．2000g二乙酰一肟溶于色法测定尿素水中微量尿素含量的波长。250mi蒸馏水中；2．1．2酸度对显色反应的影响为考察溶液酸度1．7％氨基硫脲：0．4200g氨基硫脲溶于250mL对比色反应测定结果的影响，分别测定2、3m