新型单组分磷氮膨胀阻燃剂的合成.pdf

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1、第21卷第1期化学研究中国科技核心期刊2010年1月CHEMICALRESEARCHhxyj@henu．edu．cn新型单组分磷氮膨胀阻燃剂的合成王会娅(中国人民武装警察部队学院基础部，河北廊坊065000)摘要：以新戊二醇与三氯氧磷为原料，合成了5，5二甲基1，3一二氧杂己内磷酰氯；进而将5，5-二甲基1，3一二氧杂己内磷酰氯分别与苯并咪唑类衍生物反应，得到三种新型单组分磷氮膨胀阻燃剂(Ⅲa-c)．利用IR、HNMR、质谱及元素分析等表征了Ⅲa-c三种化合物的结构；并利用热重分析考察了三种化合物的热稳定性能．结果表明，目

2、标产物Ⅲa-c均有较好的成炭性和热稳定性，600℃时残炭质量分数分别达26．93、23．62及18．75．关键词：膨胀型阻燃剂；环状磷酸酯；苯并咪唑；合成中图分类号：rQ314．24文献标识码：A文章编号：1008—10l1(2O10)010032—04SynthesisofNovelMono—ComponentP—NIntumescentFlameRetardantsWANGHuiya(Departmento，Basi(’Course，AcademyoJChinesePeople'sArmedPoliceForce，La

3、ngng065000，Hebei．China)Abstract：Neopentylglycolandphospousoxytrichloridewereusedasthestartingmaterialstosynthesizeneopentylglycolchlorophosphateinthepresenceoftriethylamine．Theresultingneopentylglycolc11lorophosphatewasthenallowedtoreactwithbenzimidazotesderivativ

4、esgeneratingnovelnlonocomponentP—Nintumescentflameretardants(Ⅲa-c)．Thestructureofthenovelflameretardantswasconfirmedbymeansofelementa1analysis，infraredspectrome—try，massspectrometry，andHnuclearmagneticresonancespectroscopy．Moreover，thether—malstabilityofthethreeki

5、ndsofflameretardantswasevaluatedbyusingthermogravimetrica—nalysis．Resultsshowthatthesynthesizedintumescentflameretardantshadhightherma1sta—bilityandexcellentcharformingability．At600。C，compoundsII[a-chadresidualcarbon(Wt％)of26．93％，23．62％and18．75，respectively．Keywor

6、ds：intumescentflameretardant；cyclicphosphoricester；benzimidazoles；synthesis随着火灾科学研究的深入发展，人们对阻燃材料防火性能与环境友好程度的要求越来越高，高分子阻燃材料正趋向于无卤化，因此，对无卤阻燃剂的研究开发迫在眉睫1]．磷氮膨胀型阻燃剂具有独特的阻燃机理和阻燃特性，它是将炭源、酸源、气源按照一定配比作用于聚合物，三者相互作用使受热的聚合物表面形成微孔结构炭层．该炭层能够阻止聚合物与热源间的热传导，降低聚合物热降解速度，阻止热降解产生的可燃性气

7、体向外部扩散以及外部氧气扩散到聚合物表面，增强燃烧聚合物的自熄性能．磷氮膨胀型阻燃剂具有高效、无卤、低烟、无毒及无腐蚀性气体产生的优点，与材料的相容性好，在减少阻燃剂用量、提高材料阻燃性能及机械物理性能等方面效果显著，因而成为近年来无卤阻燃剂研究的热点．本课题从分子结构收稿日期：2009—09⋯05．基金项目：“十一五”国家科技支撑计划项目(2006BAK06B06)．作者简介：王会娅(1975一)，女．讲师，从事有机化学实验教学及科研工作．Email：xywanghuiya@sohu．COI1．第l期王会娅：新型单组分磷

8、氮膨胀阻燃剂的合成33．!：：================：=========一出发，在以新戊二醇为基的含磷环状化合物分子结构中引入含氮元素丰富的苯并咪唑结构单元，设计合成一类具有芳环结构、耐热性能好，集酸源、炭源和气源于一身的“三位一体”的新型单组分磷氮膨胀阻燃剂(Ⅲ)，通过熔点、元素分析、红外光