磷-氮系阻燃剂的合成及表征研究

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1、贵州大学硕士学位论文磷-氮系阻燃剂的合成及表征研究姓名：王锐申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：安燕;陶文亮20080501贵州大学硕士研究生掌位论文摘要摘要磷一氮系阻燃剂由于具有磷、氮队效阻燃作用，兼有气相褂I燃及凝聚村I阻燃机制，且无卤、低毒，对环境友好，足同前国内外脚i燃领域的研究热点。本文旨在合成一种新型磷一氮系阻燃剂DTBBP，包括中间体D1、TBB、TBBHP、TBBPCA的合成，对所涉及的合成产物用元素含量分析、．【R、1HNMR、LC—MS等方法进行了结构表征，并初步测试了DTBBP的阻燃性能。

2、主要实验内容及结论如下。(1)以2，4一二叔丁基苯酚及过氧化氢为主原料经缩合反应合成了中间体DTTBB，并采用正交试验法优化了工艺条件，产物收率达85％以上。(2)TBBHP合成足以DTTBB为原料反应得至qTBBPCI，再进一步水解得至qTBBtIP。在TBBPCI水解合成TBBHP的过程中，采用了三聚氰胺作为催化剂，提高了产物纯度，降低了合成成本。(3)以TBBIIP与二乙胺为原料合成了DTBBP。采用单冈素试验优化了T艺参数，收率可稳定在95％左右。通过差示扫描量热及热重分析表征了crrBBI’的受热分解行为。

3、(4)在DTBBP的阻燃性能测试L}l，用DTBBP粉术作为添hH齐OX寸PP、flDPE进fj二附燃改性，测得极限氧指数分别提高了40．o％fnl2．4％；Fd时水平燃烧试验及垂直燃烧试验的测试结果表明阻燃性能有一定程度的改善。用DSC、T6谱图对D，I’BBP旺[燃作用进行了初步分析。(5)TBBPCA也可作为合成DTBBP的中问体，本文研究了超声辅助法合成TBBPCA的工艺。通过单因素试验优化了工艺参数，实验证明超声作用缩短了反心时『fIJ，提高了反应收率。上述内容(2)中TBBPCI在三聚氰胺存在下水解合成T

4、BBHP的过程及内容(3)、(4)、(5)为本文首次提出。关键词：磷一氮系阻燃剂；合成；表征；阻燃性能；超声贵州大掌硕士研究生学位论文AbstractAbstractPhosphorous—nitrogenflameretardantshavebeenhotspotintheinternalandoverseasfieldsofflameretardinginrecentyears，forthereasonthattheirphosphorous—nitrogensynergy,gasandcurdflamereta

5、rding．Theirnon-halogenandlow—toxincharacteristicscatertothetrendsofecologicalenvironmenttoday．Theobjectiveofthisdissertationistosynthesizeonenovelphosphorous—nitrogenflameretardant，DTBBP,andrelevantintermediates，DTTBB，TBBHP,TBBPCA，characterizeeveryproductionsmo

6、leculemakeupbyelementcontentanalysis，IR，1HNMR，LC—MS，andSOon．，testtheflameretardingcapabilityofproductionDTBBP．Thenextpartsarethecentralexperimentsandconclusions．(1)DTTBBissynthesizedftom2,4一di—tbutylphenolandperoxideofhydrogen．Orthogonalexperimentaldesignisused

7、insynthesisofDTTBB．Theyieldcouldexceed85％．(2)InsynthesisofTBBHP,TBBPCIissynthesizedflomDTTBBfirstly,TBBPCIistransformedtoTBBHPbyhydrolyzationreactionthen．Melamineisusedforcatalyzerinthishydrolyzationreaction．ThequalityofTBBHPisamelioratedandthecostofTBBHPisdepr

8、essed．(3)DTBBPissynthesizedfromTBBHPanddiethylammeforthefirsttime．Singlefactol‘experimentaldesignisusedinsynthesisofDTTBB．Theyieldcouldbestabilizedabout95％．ThebehaviorofDTTB