星点设计-响应面法优化知母总皂苷提取工艺.pdf

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1、技术管理星点设计-响应面法优化知母总皂苷提取工艺孙士林(西北民族大学化工学院，甘肃兰州730030)摘要：目的：采用星点设计-响应面法优化知母总皂苷提取工艺。方法：以知母皂苷元为指标，选取乙醇作为提取溶剂，以乙醇浓度、固液比、提取时间、提取次数为自变量，知母总皂苷提取效率为因变量，采用星点设计-响应面法对知母总皂苷提取工艺参数进行优化。结果：确定了知母总皂苷提取最佳条件：乙醇浓度70%、固液比1:6、提取时间75分钟、2次提取为最优条件。结论：该工艺可用于知母总皂苷提取，工艺流程简单，预测性好。关键词：知母；响应面法；星点设计；知母总皂

2、苷；提取工艺中药知母为百合科植物知母2.1.2供试品溶液制备(AnemarrhenaasphodeloidesBge.)的干燥根茎，史载于《神取干燥知母根茎，粉碎，过20目药筛，取10g知母粉，加入农本草经》，具有清热泻火、生津润燥的功效，用于治疗温热病，60ml70%乙醇，精密称重并于60℃水浴回流提取1h，补足重量，[1]邪热亢盛、壮热、烦渴。知母为常用大宗“道地”中药材,产自提取液过滤，取10ml浓缩至干，取分析纯溶剂溶解并定容至河北历县，习称“西陵知母”。知母根茎中含大量甾体皂苷，已100ml容量瓶。于10ml容量瓶中添加0.2

3、ml高氯酸、0.8ml5%分离鉴定出多种皂苷。知母总皂苷元能明显降低衰老小鼠脑香草醛-冰醋酸溶液，以上述溶液进行定容，60℃恒温水浴显β受体ｃＡＭＰ系统的反应性，重现知母的下调作用，是由知色20min，取出立即冰浴5min，静置10min，于430nm波长处测[2]母药材经水解提取精制而成。目前对知母的利用基本上停留量吸光度A。在作为处方药材进行简单的丸剂、散剂、制剂加工，对于其中有[3]2.1.3最大吸收波长的确定效成分知母总皂苷元的提取、纯化以及加工利用程度还远远不够。精密吸取2.1.1中知母皂苷元对照溶液，采用2.1.2中显知母总

4、皂苷提取工艺的工业化生产有深远的意义,深圳色方法进行显色，以试剂为空白对照，在200-1000nm波长范太太药业股份有限公司近年已将知母皂苷元开发成为一个中围扫描，结果为430nm处吸光度最大，故以430nm为最大吸收药二类新药，主要治疗现代医学中老年痴呆症和学习、记忆减波长。退或某些性格改变等脑功能减退症状，因此,就目前而言，知[4]2.1.4标准曲线制备[3][4]母总皂苷提取方法有：大孔树脂吸附法母制剂、水解法、膜精密移取标准品溶液0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ml于10ml容[5]分离法以及溶剂提取法，前四种方法虽然相对

5、溶剂提取法而量瓶，按照2.1.2显示方法进行显色，以无水甲醇进行定容。以言有提取效率高、纯度大的优点但其成本造价太高、操作相对无水甲醇按照上述方法进行显色最为对照。于430nm波长处测繁琐不适宜工业生产采用，因此溶剂提取法仍然作为现如今定紫外吸收。标准品加入量为横坐标，吸光度为纵坐标，计算回知母皂苷生产常用方法。知母皂苷化合物分子量较大,易溶于归方程。[6]热水、乙醇等极性溶剂，就知母皂苷提取而言，知母皂苷受提2.1.5稳定性试验取条件影响大，故而筛选出最优条件对知母皂苷生产有重要意取同一样品按照2.1.3进行操作，每隔10min测定一

6、次，义。本实验采用星点设计对知母总皂苷提取工艺外部条件进行筛选，再结合Design-Expert8.0.6软件进行电脑模拟预测，结果表明在30min内同一样品测定结果基本稳定。回归现实实验验证，筛选出知母总皂苷提取条件，为知母的开2.1.6精密度试验发及工业化提供理论依据。取5份同一样品，按2.1.2操作方法进行紫外吸收测定，连1材料与仪器续进样5次，测定其RSD值为1.0%，结果表明本方法精密度好。1.1材料2.1.7重现性试验按2.1.2操作平行制备5份样品，每份吸取1.0ml，测定紫西陵知母(产自河北易县)，知母皂苷元标准品(含量

7、98%，外，RSD值为1.1%，表明重现性好。购自上海谱振生物科技有限公司，批号：ZY161102)，乙醇、甲醇、香草醛、高氯酸、冰醋酸等均为国产市售AR级试剂。2.1.8回收实验1.2仪器取已知知母总皂苷含量的知母粉5份，每份10g，分别加入适量知母皂苷元对照品，进行回流提取，滤液定容至10ml容量电子分析天平(FA1204B上海精科)，紫外可见分光光度计瓶。按2.1.2处理，并且显色。结果显示知母总皂苷的平均加样(Heλiosβ美国热电)，旋转蒸发仪(RE-52C常州诺基)，水浴锅。回收率为98.2%。2方法与结果2.2单因素实验2

8、.1知母总皂苷含量测定2.2.1提取溶剂浓度对知母总皂苷提取的影响2.1.1对照溶液制备按照2.1.2操作，分别取溶剂浓度50%、60%、70%、80%、取知母皂苷元标准品适量，加甲醇定容至50ml棕色容量