机械活化辅助多元醇法合成锂离子正极材料LiFePO_4.pdf

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1、物理化学学~(WuliHuaxueXuebao)MayActaP．一Chim．．2012，28(5)，1183—1188ll83[Article]doi：10．3866／PKU．WHXB201202221www．whxb．pku．edu．cn机械活化辅助多元醇法合成锂离子正极材料LiFePO4曹雁冰，段建国’姜锋胡国荣’彭忠东杜柯’(。中南大学冶金科学与工程学院，长沙410083；中南大学材料科学与工程学院，长沙410083)摘要：以LiHPO和还原铁粉为原料，通过机械液相活化法获得了棒状形貌的[F

2、e。(PO)z·8HzO+Li。PO】前驱体，然后在三甘醇(TEG)介质中采用多元醇工艺制备了LiFePO材料．为提高其电导率，以聚乙烯醇(PVA)为碳源，对纯相LiFePO进行碳包覆改性．通过X射线衍射(XRO)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、恒电流充放电和电化学阻抗谱(EIS)等测试方法对制备的材料进行了表征．结果表明：采用机械活化辅助多元醇法可在低温下合成结晶良好的LiFePO，碳包覆改性的LiFePO／C材料导电性能得到改善，电荷转移阻抗减小，1C、2C倍率下放电容比量分别为139

3、．8、129．5mAh·g～，具有良好的倍率性能和循环稳定性．关键词：正极材料：LiFePO：机械活化：多元醇法：碳包覆中图分类号：0646SynthesisofLiFeP04CathodeMaterialsbyMechanical-Activation-AssistedPolyolProcessingCAOYan—Bing，’DUANJian—Guo’JIANGFengHUGuo-RongPENGZhong·Dong’DUKe’(SchoolofMetallurgicalScienceandEng

4、ineering,CentralSouthUniversity,Changsha410083，PRChinaSchoolofMaterialsScienceandEngineering,CentralSouthUniversity,Changsha410083，PR．China)Abstract：AlOW．temperatureapproachforeficientpreparationofLiFePOwasdeveloped．Therod-shaped【Fe~(PO,)2·8H2O+Li3PO4】

5、precursorwasprepared，usingamechanochemicalliquid-phaseactivationtechnique．fr0mLiH2PO4andreductionironpowder．PureLiFePO4wasthensynthesizedinboilingtetra(ethyleneglyco1)(TEG)bypolyolprocessingwiththeas—preparedprecursor．Inordertoimprovetheelectricalcondu

6、ctivity，carboncoatingofthepureLiFePO4wascarriedout，usingpoly(vinylalcohol1(PVA1asthecarbonsource．TheproductswerecharacterizedbyX—raydifraction(XRD)，scanningelectronmicroscopy(SEM)，transmissionelectronmicroscopy(TEM)，galvanostaticcharge—dischargetestand

7、electrochemicaIimpedancespectroscopy(EIS)．Theresultsshowthatwell-crystallizedLiFePOwassuccessfullysynthesizedbypolyolprocessingatlowtemperature．CarboncoatingsignificantlyimprovestheconductivepropertiesofLiFePO4andreducescharge-transferimpedance．Theobta

8、inedLiFePO4／Ccompositedeliversspecificdischargecapacitiesof139．8and129．5mAh·q。at1Cand2Crates，respectively，displayinggoodcyclingperformanceandratecapability．KeyWords：CathodeMaterial，LiFePO4：Mechanicalactivation；Polyolprocessing；Carboncoa