气相色谱法测定丁二烯中对叔丁基邻苯二酚含量.pdf

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1、气相色谱法测定丁二烯中对叔丁基邻苯二酚含量12131郭星韩璐王文珺颜宁刘燕萍(1.中国石油兰州石化公司质检部，甘肃兰州730060；2.中国石油四川销售仓储分公司，四川610083；3.吉林大学珠海学院,珠海519041)摘要：采用气相色谱法，运用FID检测器对丁二烯中对叔丁基邻苯二酚(TBC)进行检测，通过考察进样量、柱温、载气流速对实验结果的影响，确定了最佳实验条件。同时与分光光度法进行比较，对方法进行了精密度、准确度的考察。关键词：气相色谱法；丁二烯；对叔丁基邻苯二酚；分光光度法对叔丁基邻苯二酚(简称TBC)是丁二烯生产过程中常用2.1.1色谱柱的选择[1-2]的阻聚

2、剂。丁二烯属于共轭二烯烃，其化学性质十分活泼，选择三种不同性质的色谱柱INNOWAX柱、PONA柱、在无任何引发剂的情况下，丁二烯受热即发生聚合反应，聚合HP-5柱对标样、样品进行分析。结果表明HP-5色谱柱分析物不仅堵塞设备管道，造成输送不畅，而且易燃，与空气混合能时间短，TBC保留时间7.79min，且分离度良好，R大于1.5，因形成爆炸性混合物，所以在丁二烯生产，运输、储存过程，加入此，选用HP-5柱作为试验用色谱柱。一定量的TBC来防止和减缓丁二烯自聚物的生产与增长，阻2.1.2载气流速、色谱柱温的选择[3-6]聚剂用量适当为宜，多则有害无益。因此，丁二烯中TBC含

3、载气流速、柱温是影响分离度、分析时间的主要因素，在满量的分析非常重要。目前,丁二烯中TBC含量的测定方法为足各组分分离度R≥1.5的前提条件下,色谱峰拖尾因子接近GB/T6020-2008,此方法为分光光度法和高效液相色谱法。1，出峰时间较短是理想的操作条件。分光光度法测定的周期较长，操作繁琐；高效液相法使用大量[6-7]设定载气流速4mL/min、5mL/min、6mL/min,柱温毒性溶剂易造成环境污染且测定操作也较为繁琐。有文献150℃、160℃、170℃，采用正交试验对每200mg/kg的TBC报到采用气相色谱质谱法检测丁二烯中TBC，但此方法所用仪标液进行色谱分析

4、,试验结果表明载气流速5mL/min，柱温器设备成本较高，不利于方法的推广使用。160℃时为最佳试验条件。本文建立了气相色谱法测定丁二烯中TBC含量的方法，并与分光光度法进行了比对。试验表明采用气相色谱法测定丁2.1.3方法的线性与检测限二烯中TBC含量，分析速度快，方法准确性高、精密度好。移取浓度分别为15，50,100,200,400,600mg/kg的TBC标液，按照“1.2”色谱条件进行测定，以待测物含量(X,mg/1实验部分kg)为横坐标，以峰面积(Y)为纵坐标，绘制标准曲线。结果显1.1仪器与试剂2示，15～600mg/kg范围内具有良好的线性，相关系数(r)为

5、PEClarus500气相色谱仪，配有氢火焰离子化检测器0.9996。检测限以响应信号为基线噪声的3倍测得最小检出限(FID)，工作站，配置分流/不分流进样口；色谱柱：HP一为15mg/kg。5(50m×0．53mm×1.5um)；耐压采样钢瓶，15uL耐压注射器。2.2方法精密度与准确度考察TBC标准储备液的配制：称取0.5000gTBC(准确以丁二烯样品为实验空白，分别加入不同浓度的TBC标至0.0001g)溶解于500mg甲苯中。该溶液含有l000mg/样，制备得到含有不同浓度的TBC试样，对每个加标样品重kg的TBC。以甲苯为溶剂通过逐级稀释配成15，复测定6次，计

6、算所测结果的相对标准偏差和回收率，结果表50,100,200,400,600mg/kg的标液供测定。明TBC相对标准偏差RSD最大值为3.40%，加标回收率为1.2色谱操作条件93.13%～103.41%，说明本方法具有良好的精密度和准确度。色谱分析进样口温度250℃；检测器温度300℃；柱温2.3实际样品的分析160℃;进样量2uL，分流比为2∶l，载气流速5mL/min。采用本分析方法分析了20个丁二烯样品，TBC含量均能1.3实际样品测定被检出，液相丁二烯控制指标为50mg/kg～500mg/kg，因此将装有丁二烯取样钢瓶和耐压注射器放置在冰箱中冷冻本方法能满足分析需

7、求。30min，用耐压注射器吸取2μL样品，进行色谱分析，所得结果2.4色谱法与比色法比对由甲苯密度与丁二烯密度的比值进行换算。采集10个不同取样时间的丁二烯样品，分别用色谱法和2结果与讨论比色法进行对比实验，每个样品重复测定两次取其平均值，两2.1实验条件的优化种方法测定结果最大差值10.8mg/kg。测定结果表明，两种方2016年04月

8、213理论·实践法结果相符。3结语耐热钢压力建立了用气相色谱测定丁二烯中对叔丁基邻苯二酚(TBC)含量分析方法，本方法具有较好的精密度和准确度，具容器焊接技术探析有分析速度快、