气相色谱法测定地表水中三溴甲烷.pdf

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1、气相色谱法测定地表水中三溴甲烷季向阳(江苏省启东市环保局，江苏南通226200)DeterminationofthreemethylbromideinsurfaceWaterbygasCnrOmatOgrapny-一V■JiXiangyang(QidongCityEnvironmentalProtectionBureauofJiangsuProvince226200)摘要：建立了吹扫捕集气相色谱法测定地表水中三溴甲烷的方法。该方法具有灵敏度高、检出限低、定量准确、操作简便等特点。三溴甲烷在一定浓度范围内线性关系良好，当进样量为5mL时，检出限为o．08斗g／L，加标回

2、收率在93．9％～104．5％之间，适用于地表水中三溴甲烷的测定。关键词：吹扫捕集；气相色谱法；地表水；三溴甲烷Abstract：AmethodforthedeterminationofthreemethylbromideinsurfacewaterbyPurgeandtrapgaschromatographywasestablished．Themethodhastheadvantagesofhighsensitivity，lowdetectionlimit，quantitativeaccuracy，simpleoperationandSOon．Threemethyl

3、bromideinacertainconcentrationrangeagoodlinearrelationship，whenthesamplesizeis5mL，thedetectionlim—itis0．081Jug／L．therecoveryrateisfrom93．9％to104．5％betweenthestandard，suitablefordeterminationofsurfacewaterthreemethylbromide．Keywords：Purgeandtrap；gaschromatography；surfacewa-ter；threemethy

4、lbromide三溴甲烷又称溴仿，主要用作有机合成的中间体和药物制造，工厂及企业在生产和使用三溴甲烷及储运过程中的意外事故均会对环境造成危害。三溴甲烷易挥发，微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯等有机试剂。三溴甲烷在化工、医药等行业应用广泛，其废水排入环境会污染地表水，《地表水环境质量标准》规定生活饮用水地表水源地标准限值为0．1mg／L。水体中三溴甲烷的测定常用顶空气相色谱法，但该方法存在峰形不理想、检出限高等问题，吹扫捕集色谱法具有方法简单、富集效率高、检出限低等优点”1。本文建立了吹扫捕集对地表水样进行富集前处理，气相色谱法测定三溴甲烷的方法，实验结果令人满意。1

5、实验部分1．1主要试验仪器和试剂安捷伦7890型气相色谱仪，电子俘获检测器(ECD)；DB-1301弹性石英毛细管色谱柱(30rex0．53mmxl．01xm)：HP-7695型吹扫捕集装置，5ml样品注射器；安捷伦微量注射器；lOOmg／L甲醇中三溴甲烷标准样品，国家标准物质中心；实验用水为超纯水。1．2测定条件检测器为ECD检测器；柱温150％；进样口温度200％；检测器温度250％；空气流量400ml／min；氢气流量60ml／min；载气为高纯氮气，流量3．0ml／min；不分流进样，进样量为5mL。吹扫步骤：吹扫温度为40℃，吹扫时间5min；预热至220％

6、，解吸2min；烘烤焙温度260％，烘烤时间2min。1。3采样及分析步骤用磨口玻璃瓶采集地表水样品，用水样荡洗玻璃采样瓶三次，将水样沿瓶壁缓缓倒入瓶中，应充满采样瓶，加入lg抗坏血酸，瓶内不得有气泡，密封瓶塞。水样采集完毕后统一进行编号并贴上标签尽快分析8。。在样品分析前，先取超纯水作空白试验，检查吹扫捕集系统是否受到污染，然后再取5ml水样注入吹扫捕集仪，进行吹扫、捕集和色谱测定。2结果与讨论2．1标准工作曲线的绘制用甲醇配制成浓度为lOmgffL三溴甲烷标准使用液，在6个50ml容量瓶中分别加入适量三溴甲烷标准使用液，用超纯水定容配制浓度为0．00、5．00、1

7、5．00、25．0、40．0、50．0斗班的标准系列。取5ml样品注入吹扫管中，进行吹扫捕集气相色谱分析，以三溴甲烷浓度对积分后的峰面积绘制标准曲线，其线性方程为Y=4384X+1058，线性相关系数r=0．9993。2_2方法检出限连续分析7个低浓度三溴甲烷样品，计算其测定结果的标准偏差S为O．02551xg／L。方法的最低检出质量浓度按MDL=S·t(一．o”)计算，式中t(nm曲为置信度99％、自由度为n一1时的t值(tt6．o．99)=3．143)，s表示7次平行结果的标准偏差”】，结果表明，三溴甲烷的检出限为0．08tLg／L。2．3吹扫捕