溴化衍生-气相色谱法测定地表水中丙烯酰胺-论文.pdf

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1、第24卷第3期中国环境管理干部学院学报Vol‘24No．32014年6月J0URNALOFEMCCJun．201410．13358~．issn．1008-813x．2014．03．21溴化衍生一气相色谱法测定地表水中丙烯酰胺张凤菊，金玲仁，李红莉，张慧，朱晨(山东省环境监测中心站，山东济南250101)摘要：采用溴化衍生一气相色谱技术，建立了地表水中丙烯酰胺的分析方法。分别使用工作曲线和标准曲线对丙烯酰胺进行定量分析。实验结果表明：利用溴化衍生生成，／3一二溴丙酰胺的工作曲线线性范围更宽，灵敏度更高。用乙酸乙酯萃取衍生物，萃取浓缩后进行气相色谱分析，方法检出限为0．03g／L，工作曲

2、线在O．20～10L范围内具有良好的线性相关性。地表水样品的加标回收率为87．6％～97．8％，其相对标准偏差为2．03％～5．31％。关键词：丙烯酰胺；溴化衍生；气相色谱法；工作曲线；地表水中图分类号：X832文献标识码：A文章编号：1008—813X(2014)03—0071—03DeterminationofAcrylamideinSurfaceWaterbyBrominatedDerivation-GasChromatographyMethodZhangFen~u，JinLingren，LiHongli，ZhangHui，ZhuChen(ShandongProvincialE

3、nvironmentMonitoringCentre，JinanShandong250101，China)Abstract：Theacrylamideinsurfacewaterwasdeterminatedbyusingbrominatdderivation—gaschromatographycombinedwithECDdetector．Twoquantitativecalibrationcurveswerecompared，whichwerethestandardcurveandtheworkingcurve．Theresultsshowedthattheworkingcurv

4、e，whichwasgeneratedbyusingbromidederivatizedreaction，hadwiderlinearrangeandhighersensitivity．Furthermore，thebrominatedderivativeswereextractedwithethylactate，1．0IxLoftheextractedsolutionwasinjectedonHP—INNOWaxcapillarycolumn．Inaddition，thedetectionlimitofthismethodwas0．03L，andthelinearityrangew

5、asfrom0．20to10g／L．Therangesofthespikerecoveriesandrelativestandarddeviationsinsurfacewatersamplewere87．6％-97．8％and2．03％-5．31％．respectively．Keywords：acrylamide；brominatedderivation；gaschromatography；workingcure；surfacewater丙烯酰胺是一种不饱和酰胺(CHNO)，是衍生一气相色谱法【卜。】、高效液相色谱法[41、固相生产聚丙烯酰胺的原料。丙烯酰胺具有潜在的神萃取一气相色

6、谱法【5]、固相萃取一液相色谱法、经毒性、遗传毒性和致癌性，主要通过消化道、气相色谱一质谱法罔、超高效液相色谱一质谱法[91呼吸道、皮肤黏膜等途径进入人体。为了及时监和离子色谱一质谱法Il0】等。水中丙烯酰胺的含量测分析水中丙烯酰胺的浓度水平及污染现状，建很低，通常选用溴化衍生丙烯酰胺转化成Ot，口一立准确、灵敏、快速及简便的分析方法尤为重二溴丙酰胺检测分析。笔者研究，一二溴丙酰要。目前水中丙烯酰胺的检测方法主要有：溴化胺溶液不同制备方法对其校准曲线的影响，实验收稿日期：2013-11—27作者简介：张凤菊(1985一)，女，山东菏泽人，毕业于山东大学分析化学专业，硕士，助理工程师，

7、主要从事环境监测工作。72环境监测与污染防治中国环境管理干部学院学报2014年6月结果表明溴化衍生丙烯酰胺生成，13一二溴丙酰下实验研究。丙烯酰胺的气相色谱图如图l所示。胺工作曲线线性范围宽，灵敏度高；优化了样品前处理实验条件，利用电子捕获检测器(ECD)对水中丙烯酰胺进行检测分析。恒1实验部分鹫1．1仪器与试剂仪器：配有一ECD检测器的HP6890N气相44．14．24．34．44．5色谱仪；氮吹仪；垂直振荡器。时间／min图1丙烯酰胺的色谱图试剂：乙酸