气相色谱法测定水中滴滴涕的方法比较.pdf

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1、气相色谱法测定水中滴滴涕的方法比较郭晓颖(东莞市东江水务有限公司，广东东莞523000)摘要：本文采用顶空气相色谱法和液液萃取气相色谱法测定水中滴滴涕，并对这两种方法进行比较探讨。结果表明，顶空气相色谱法的加标回收率、稳定性、精密度、灵敏度均高于液液萃取法，而且操作简单对环境污染较少，适合各种类型水质中的滴滴涕检测。关键词：顶空气相色谱;液液萃取;滴滴涕1引言载气：高纯氮气，1mL/min；进样口温度：260℃；进样方式：分流进样，分流比为3:1；进样量：1mL；检测器：ECD，温度为滴滴涕是一种杀虫剂，在水中是难降解的持久性有机污[1]300℃，尾吹氮量为40mL/min。染

2、物。滴滴涕毒性虽小，但性质稳定，容易残留，而且具有致癌性，对人体健康产生危害，因此滴滴涕的检测对我们具有重大液液萃取气相色谱法意义。目前国内气相色谱法有顶空气相色谱法、吹扫捕集气相柱温：初始温度50℃，以10℃/min到200℃，保持2min；[2]色谱法、吹扫捕集气相色谱/质谱法等。本文采用顶空气相色载气：高纯氮气，1mL/min；进样口温度：260℃；进样方式：谱法和液液萃取气相色谱法测定水中滴滴涕，并对这两种方法分流进样，分流比为20:1；进样量：1μL；检测器：ECD；温度进行比较探讨。为300℃，尾吹氮量为40mL/min。2实验部分(4)标准曲线的配制①标准中间溶液

3、的配制：分别吸取1.0mL1000mg/LP，2.1实验主要仪器和试剂P′-DDE、O，P′-DDT、P，P′-DDD、P，P′-DDT的标仪器：安捷伦7890A气相色谱仪，色谱柱为DM17-准储备溶液置于4个100mL的容量瓶中，用正己烷定容至刻01(30m×0.32mm×0.25μm)，检测器为ECD；CTC三合一度，浓度均为10.00mg/L。自动进样器；20mL顶空瓶；氮吹仪；1000mL分液漏斗；载气：高纯氮(99.999%)；试剂：正己烷(色谱纯)；超纯水；氯化钠(优②混合标准使用溶液的配制级纯)，在550℃下烘烤2h，冷却后保存于干净的试剂瓶中；P，分别吸取10.

4、0mL标准中间溶液(2.2.4.1)于100mL容量P′-DDE、O，P′-DDT、P，P′-DDD、P，P′-DDT的标瓶中，用正己烷定容至刻度，P，P′-DDE、O，P′-DDT、P，准储备溶液，浓度均为1000mg/L，购于中国质量科学研究院；P′-DDD、P，P′-DDT浓度均为1.00mg/L。P，P′-DDE、O，P′-DDT、P，P′-DDD、P，P′-DDT的③顶空气相色谱法标准中间溶液，浓度均为10mg/L；P，P′-DDE、O，P′-分别吸取1.00mg/L的混合标准使用液0.5mL、1.0mL、DDT、P，P′-DDD、P，P′-DDT的混合标准使用溶液，

5、浓度1.5mL、2.0mL、2.5mL、3.0mL于10mL容量瓶中，用纯水定均为1.0mg/L。容至刻度，其浓度分别是0.05mg/L、0.10mg/L、0.15mg/L、2.2实验步骤0.20mg/L、0.25mg/L、0.30mg/L，以浓度为横坐标，峰面积(1)样品的采集为纵坐标，绘制标准曲线，各组分浓度和峰面积见表1，各组分用1000mL磨口玻璃瓶采集水样，采集好的水样于4℃冰的色谱图见图1，标准曲线见图3～图6。[3]箱内密封并避光保存。④液液萃取气相色谱法(2)样品前处理分别吸取1.00mg/L的混合标准使用液(2.2.4.2)0.5mL、顶空气相色谱法1.0mL

6、、1.5mL、2.0mL、2.5mL、3.0mL于10mL容量瓶中，用移液管准确移取10.0mL水样于20mL已装有4g氯化用正己烷定容至刻度，其浓度分别是0.05mg/L、0.10mg/L、钠的顶空瓶中，迅速密封后置于CTC三合一自动进样器进样0.15mg/L、0.20mg/L、0.25mg/L、0.30mg/L，以浓度为横坐盘上，按照设置好的仪器条件自动进样分析。标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，各组分浓度和峰面积见表液液萃取气相色谱法2，各组分的色谱图见图2，标准曲线见图7～图10。取250mL水样于500mL分液漏斗中，加入4gNaCl，用移(5)精密度的测定液管吸取1

7、0.0mL正己烷对水样进行萃取，充分震荡3min，放重复测定0.20mg/L的标准溶液6次，计算各组分的峰面气，弃去水相，用氮吹仪氮吹至1.0mL，移入萃取瓶待测。积平均值、标准偏差和相对标准偏差，结果见表4。(3)仪器条件(6)加标回收顶空气相色谱法分别向样品A和样品B中加入0.10mg/L的标准溶液顶空温度：120℃；顶空时间：60min；搅拌转速：300r/1mL，用两种不同的气相色谱法重复测定6次，两种方法的加min；柱温：初始温度50℃，以10℃/min到200℃，保持2min；标