氘代DMSO试剂中残留-1H的检测.pdf

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1、第24卷第7期化学研究与应用Vo1．24，No．72012年7月ChemicalResearchandApplicationJuly，2012文章编号：1004—1656(2012)07—1099-03氘代DMSO试剂中残留H的检测杨琪，马晓敏，邓鹏翅(1．四川大学材料科学与工程学院，四川成都610064；2．四川大学化学学院，四川成都610064；3．四川大学分析测试中心，四川成都610064)摘要：本文提出一种利用尿素作为内标物质，通过加入不同量的尿素测量它与氘代DMSO中溶剂残留信号峰面积比变化的方

2、法。结果表明，尿素和DMSO溶剂峰的H共振峰面积比与它们之间摩尔比之间有很强的线性关系，进而可以计算DMSO溶剂的氘代率。该方法简单、快速，所需试剂较少，低毒，可在实验室准确测试DMSO试剂的氘代率，也可以将此方法推广到其他氘代试剂的检测。关键词：核磁共振；氘代率；氘代DMSO中图分类号：0657文献标识码：ADeterminationofresidueHinDMSO．d6YANGQi，MAXiao—min，DENGPeng—chi’(1．CollegeofMaterialsScienceandEngin

3、eering，SichuanUniversity，Chengdu610064，China；2．CollegeofChemistry，SichuanUniversity，Chengdu610064，China；3．Analytical&TestingCenter，SiehuanUniversity，Chengdu610064，China)Abstract：AmethodwasproposedtomeasurepeakarearatiochangebetweenureaandsolventresidueinD

4、MSO—d6byaddingdif-ferentamountofureaasinternalstandard．TherewasastronglinearrelationshipbetweentheHpeaksarearatioandamountratioofureaandresidueHinDMSO，SOthedeuteriumratioofDMSOcouldbecalculated．ThisassayWassimple，quick，lessreagentandlesstoxic．Itcouldbeuse

5、dtodeterminedeuteriumratioofDMS0一d6orotherdeuteriumsolventsaswel1．Keywords：nuclearmagneticresonance；deuteriumratio；DMSO-d6核磁共振(NuclearMagneticResonance，数目成正比，因此定量核磁共振技术作为新的发NMR)波谱仪在发明之初，因谱仪的灵敏度较低，展方向开始被人关注。故基本上停留在定性分析阶段]。随着脉冲傅在NMR试验中，DMSO．d6是一种常见的重要立叶变换核磁

6、共振谱仪的出现，仪器的灵敏度大试剂，不同厂商、不同批次的DMSO—d6的氘代度大提高，使得定量分析成为可能j。在一定的实有所不同，因此需要定期检测，确保产品质量。相验条件下，NMR信号强度与产生该信号的共振核对于质谱、傅立叶变换红外等方法，核磁共振检测收稿日期：2011—11-23；修回日期：2012~1-18基金项目：本项目得到四川大学分析测试中心“优秀本科生创新能力培养计划”资助(2010年度)联系人简介：邓鹏翅(1974．)，男，四川大学分析测试中心核磁共振组长，副研究员，主要研究核磁共振波谱学及生

7、物大分子三维结构计算。E—mail：pcdeng@yahoo．com1100化学研究与应用第24卷方法样品前处理比较简单、快速，所需试剂较少，7．6s(脉冲功率16．76w)。采用反转恢复法检相对低毒，准确度较高，对同一样品重复性好。本测体系中各个化合物的T1分别是：尿素2．5S，水工作将固体尿素粉末溶于重水制成内标，在固定5．5S，DMSO13．5S，TMS5．9S。通常来说，当核体积的DMSO中加入不同量的内标物，发现尿素磁共振谱仪的弛豫时间D1值大于某个化合物T1和DMSO溶剂峰的H共振峰面积比与它

8、们之问值的五倍时，该化合物中99．3％的处于激发态的摩尔比之间有很强的线性关系，从而为定量检测原子核都能够在D1内回到基态l5J。本实验以四DMSO-d6的氘代率提供了依据。种化合物中最长的Tl值(13．5s)为标准，将D1设为100S。图1是在500IxLDMSO—d6试剂中加1实验部分人10尿素溶液后的NMRH谱。尿素的质子共振峰化学位移8=5．4ppm；DMSO的质子残留1．1仪器与NMR实验参数峰6=2．5ppm。每个