氢化物发生原子吸收法测定海藻类产品中无机砷.pdf

《氢化物发生原子吸收法测定海藻类产品中无机砷.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、化学工程师ChemicalEngineer2014年第O8期文章编号：1002—1124(2014)08—0030—05：析测氢化物发生原子吸收法测定试海藻类产品中无机砷毒李俊伟，李施扬，胡友波，于淼(黑龙江省质量监督检测研究院。黑龙江哈尔滨150050)摘要：本文研究了用氢化物发生一原子吸收法测定海藻类产品中无机砷含量，样品用超声波一5％HC1酸进行提取，采用氢化物发生一原子吸收法进行测定。本文实验利用添加法测定回收率，其平均回收率为96．7％101．O％，本方法RSD小于5．7％，最低检出限O．O18mg·kg-。关键词：海藻；超声波一盐酸；氢化物发生一原子吸收；无机砷中图分类

2、号：0657．31文献标识码：AMeasuringinorganicarsenicfrommarinealgaproduc~byhydridegbnerafionatomicabsorptionmethod’LIJun-wei，LIShi-yang，HUYou—bo，YUMiao(HeilongjiangProvincialQualitySuperintendenceandTestingInstitute，Harbin150050，China)Abstract：Thispaperstudiesthemethodtomeasuretheinorganicarseniccontenti

3、nmarineAlgaproductsbythewayofhydrideabsorption．Thesamplewasextractedbyuhrasound-5％Hydrochloricacidbeforetheexperiment．Theaveragerecoveryratewas96．7％-101．0％RSDwaslowerthan5．7％．Thelowestdetectionlimitwas0．018mg。kg～．Keyword：marinealga；ultrasound-hydroehloricacid；hydridegeneration-atmieabsorption；

4、inorganic目前，国内关于检测食品中无机砷的方法并不是很完善，尤其是海藻类产品的检测，《食品中总砷1实验部分及无机砷的测定》GB仃’5009．11-2003中所推荐的氢1．1实验原理化物原子荧光法和银盐法之间测定结果有很大差距，而相对于同一种方法，在实验室内部及不同实试样经5％HC1一超声波提取后，用甲苯进行提验室之间重复性测定结果也不是很好。利用其推荐取分离，在酸性介质中，试样提取液中无机砷与硼方法分析海藻类产品中无机砷时，经常会出现无机氢化钾反应生成挥发性砷的氢化物(AsH)，以Ar为砷含量超出限量指标多倍的现象【¨。多家实验室利载气。将氢化物导人电热石英原子化器中原子化

5、，用LC—ICP—MS(液相一电感耦合等离子体质谱仪)、基态砷原子会吸收特定波长的光，其吸光度与砷含LC—AFS(液相一原子荧光光度计)等研究后指出，量成正比，根据标准系列进行定量。GB／T5009．11-2003中所推荐的氢化物原子荧光法1．2仪器及试剂和银盐法检测会造成海藻类产品中无机砷虚高。现CAAM一2001型原子吸收光谱仪(北京翰时制行国标GB／T23372—2009所采用仪器目前并不能普作所)；锑空心阴极灯(河北宁强光源厂)；WHG一103A及至每个实验室。所以本研究旨在建立一种能够普型流动注射氢化物发生器(北京翰时制作所)；超声及大多数实验室、能够完全分离并准确测定海

6、藻类波发生器，KQ一600E型超声波清洗器(昆山市超声产品中无机砷的方法，来解决目前海藻类产品中无仪器有限公司)。机砷的食品安全评价中存在的困惑问题。本方法所采用的酸均为优级纯，其它试剂为分析纯，实验用水均为去离子水。HC1(P=1．18g·mL-)；10％硫脲一10％抗坏血酸混合液(称取lOg硫脲，lOg抗坏血酸，于200mL收稿日期：2014—04—04烧杯中，加入lOOmL去离子水溶解，临用前现配)；基金项目：国家质检总局科技计划项目(2010QK131)20g·I『KBH4-5g·I『KOH混合液(先称取0．5gKOH作者简介：李俊伟(1976一)，男，黑龙江省哈尔滨市，高

7、级工程师，2000年于塑料瓶中，再称取2gKBH4于其中，加100mL去毕业于沈阳农业大学，植物保护专业，本科，从事产品质量分离子水溶解临用前现配。)；浓度为0．10mg·L-砷标析及相关方法研究工作。2014年第O8期李俊伟等：氢化物发生原子吸收法测定海藻类产品中无机砷准溶液(准确吸取1000mg·L砷国家标准溶液(国家钢铁测中心钢铁研究院)lmL于lOOmL容量瓶2结果与讨论中，用HC1(1+9)定容至刻度，摇匀，从中吸取1．00mL于100mL容量瓶中，用去离子