氯苯硝化产物的检测.pdf

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1、第34卷第6期2013年12月化学工业与工程技术Joun碱t《Ckm溉zl以凇叼＆E哩inee^唱Vol_34No．6Dec．．2013氯苯硝化产物的检测张丽(衡水学院应用化学系，河北衡水053000)摘要：以Lewis酸作催化剂、硝酸作硝化剂进行氯苯硝化，主要产物是对硝基氯苯、邻硝基氯苯。对其硝化产物进行了定性分析，发现几乎不含间位及其他副产物。以硝基苯为内标物，采用多点校正作出了氯苯、对硝基氯苯、邻硝基氯苯的内标曲线，并对其准确度进行了验证，为氯苯硝化的研究找到一种简便、快捷的定量分析方法。关键词：氯苯对硝基氯苯邻硝基氯苯内标曲线中图分类号：TQ246．1文献标识

2、码：A文章编号：1006—7906(2013)06—0064—03DetectionfornitrifiedproductsofchlorobenzenezHANG“(AppljedchemjstryDepanme力tofHen黟hujcollege，Hen黟huj053000，Chj力a)Abstract：Themainnitri6edpmductsofchlombenzeneareP—mononitrochlombenzenando—mononitmchlombenzenusingLewisacidascatalystandnitricacidasnitratin

3、gagent．Thenitrinedproductsarequalitativeanalyzed，and6ndthatthereisnoanyotherby—productsatmeta—position．Theintemalcalibrationcurvesofchlorobenzene，p—mononitmchlombeIlzen肌do—mononitmclllorobeIlzenaredescribedthmu曲afewcalibmtionpointsusingnitrobenzeneasintemalca¨brationproduct，andthedegree

4、ofaccumcyisve而6ed．Asortofsimpleandconvenientquantitativemethodtoresearchchlombenzenenitmtionisseekedout．Keywords：Chlorobenzene；Para—mononitrochlombenzen；0nho—mononitrochlombenzen；Intemalcalibrationcurve硝基氯苯是合成医药、农药、染料等产品的重要中间体，年产量相当大。目前，芳烃硝化物的工业生产是利用硝酸或硝酸一硫酸组成的混酸处理芳烃，但该反应体系对设备腐蚀性强，产生大量含

5、有机化合物的废酸和废水，环境污染严重，治理费用高’1o。此外，该方法的选择性差，存在氧化、水解、羟基化等多种副反应，尤其不适合对酸敏感的底物的硝化。因此，将绿色硝化技术应用于硝基氯苯的制备具有重要的环保意义口]。笔者对以氯苯为原料、以离子液体及新型路易斯酸为催化剂的绿色硝化体系的检测方法进行了研究。1试验部分1．1仪器与试剂仪器：气相色谱，型号GC9800；氢气发生器，型号GcH一300；微量进样器，1“L；电子分析天平，型号AB204一A。主要试剂：硝基苯(上海化学试剂公司，分析纯)；氯代苯(北京化工厂，化学纯)；邻硝基氯苯(河南开普化工股份有限公司，质量分数99．

6、9％)；对硝基氯苯(河南开普化工股份有限公司，质量分数99．5％)1．2试验方法1．2．1色谱条件0．002m×1．5m不锈钢管色谱柱，固定相为60～80目的6201担体，固定液为PEGA(己二酸乙二醇聚酯)。o．4“L进样，H2作载气，流速220mL／min，柱前压0．10MPa，柱温125℃，检测温度240℃，汽化室温度240℃。1．2．2标准样品的配制用AB204一A型电子分析天平分别称取氯苯、对收稿日期：2013—06—13。作者简介：张丽(1982一)，女，河北衡水人，硕士研究生，讲师，现从事有机化学的试验教学工作。Email：ziyutin90310@16

7、3．com。张丽氯苯硝化产物的检测·65·硝基氯苯、邻硝基氯苯3种样品的各1组数据：0．1，0．2，0．3，0．4，0．5，0．6，0．7，0．8，0．9，1．0g，并各自置于标号为1“～108的10个10mL容量瓶中；在每个容量瓶中依次加入内标物约lg，搅拌均匀，用塞子封好，放人冰箱中待分析。1．2．3内标物的选择选择内标物首先要满足以下基本条件：①试样中不含该物质；②与被测组分性质比较接近；③不与试样发生化学反应；④峰位置应位于被测组分附近，且无组分峰影响。1．2．4标准曲线的制作根据气相色谱对标准样品的检测结果，分别以各自峰面积与内标物峰面积之