活性炭负载磷钨酸催化合成聚四氢呋喃.pdf

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1、第5期化学世界·277.·活性炭负载磷钨酸催化合成聚四氢呋喃墙广灿,陈群,吴永琴。贾月存,何明阳(常州大学江苏省精细石油化工重点实验室,江苏常州213164)摘要:活性炭为载体制备了负载型磷鸽酸催化剂,研究其在环氧氯丙烷的引发作用下催化四氢呋喃开环聚合的反应工艺。考察了反应时间、反应温度、四氢呋喃与环氧氯丙烷的质量比、催化剂的活化温度及催化剂用量对收率的影响,并分析了催化剂活性降低的原因。研究表明,最优反应条件为:反应时间为4h,反应温度为50℃,四氢呋喃与环氧氯丙烷的质量比为15:1,催化剂活化温度250¨C,催

2、化剂用量8%(按四氢呋喃’质量计算),在此条件下,聚四氢呋喃的收率为56.7,平均分子量在2000~2200之间。催化荆重复使用6次,产品收率维持在5O%左右,催化剂表面磷钨酸的质量损失量<1‰。关键词:四氢呋喃;活性炭;负载磷钨酸;合成;聚四氢呋喃中图分类号:TQ316.37文献标志码:A’文章编号:0367—6358(2011)05—0277—05SythesisofPolytetrahydrofuranoverActiveCarbon—SupportedPhosphotungsticAcidQIANGGuan

3、g—san,CHENQun,WUYong—qin,JIAYue-cun,HEMing—yang(JiangsuKeyLaboratoryofFinePetrocher~icalEngineering,ChangzhouUniversityJiangsuChangzhc-u213164,China)Abstract:Phosphotungsticacidcatalystsupportedonactivecarbonwaspreparedanditscatalyticperformancewasstudiedinthe

4、synthesisofpolytetrahydrofuran(PTHF)withepichlorohydrin(ECH)asaninitiator.Theeffectsofreactiontime,reactiontemperature,massratioofECHtoTHF,activationtemperatureofcatalystandamountofcatalystontheyieldwereinvestigated.Thereasonforthelossofcatalyticactivitywasals

5、oanalyzed.Theresultsshowthattheoptimalreactionconditionsareasfollows:reactiontime4h;reactiontemperature,50℃;massratioofTHFtoECH15:1;activationtemperatureofcatalyst,250℃andamountofcatalyst,8(basedonTHF).TheyieldofPTHFis56.7,andmolecularweightoftheproductcanbeco

6、ntrolledbetween2000and2200undertheoptimumpolymerizationconditions.Theyieldisrelatinedatabout50andthelossofphosphotungsticacidislessthan1‰whentheas—synthesizedcatalystisrepeatedlyusedfor6times.Keywords:tetrahydrofuran;activecarbon;supportedphosphotungsticacid;s

7、ynthesis;polytetrahydrofuran聚四氢呋喃(PTHF)即聚四亚甲基醚二醇,是子催化开环聚合而成。PTHF分子排列紧密,具一类具有不同分子质量的直链聚醚二元醇,也称四有醚键,因而具有良好的柔顺性和耐水解性;因其不氢呋喃均聚醚,它是由单体四氢呋喃(THF)经阳离含不饱和键,而具有耐老化性能,在低温下也能表现收稿日期:2O1O一¨一20;修回日期:2011-03—17作者简介:墙广灿(1981~),男。河南平顶山人,硕士,主要研究方向为固体酸催化,E—mail:qiangguangean@163.

8、tom*联系人:E—mail:hmy@c1odu.etl化学世界出良好的弹性、柔韧性和抗冲击性能,在纺织、管材、先将用硝酸处理过的3O~50目活性炭置于马化工、合成革、医疗器械、汽车、造船、建筑及军工领弗炉中在600C下焙烧3hE,然后将其置于盛有一域具有独特而广阔的应用前景l_2]。目前,国内外工定浓度磷钨酸水溶液的锥形瓶中,于3O℃恒温振荡业化生产PTH

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