测定航空煤油中抗氧剂的不确定度评定.pdf

《测定航空煤油中抗氧剂的不确定度评定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、理论与实践201测定航空煤油中抗氧剂的不确定度评定李坚谢路斯柯琼贤刘海平(广东省茂名市质量计量监督检测所广东茂名525000)摘要：采用不确定度A类评定和B类评定的方法，分析了影响结果的各因素，对测量结果的不确定度进行了评定和表述。结果表明，对该项目不确定度的主要影响因素是HP1100液相色谱仪的准确度。关键词：不确定度液相色谱法抗氧剂表征的合理性是通过被测量的值的分散性来确定的，而该2.1不确定度分量的来源值是通过不确定度的测量而得知，该值是与被测量结果相联系依据实验方法，建立数学模型。还模型是通过

2、被测样品中抗的参数。不确定度的大小直接决定测量结果的可用性。氧剂的含量而建立的，具体的是标准物质的纯度、标准溶液的浓通过ISO/IEC17025标准的具体要求，若不确定度与测量结度和峰面积以及试样的峰面积，具体的数学模型如下式所示：果的有效性存在一定关联，而该关联关系与客户的要求、检测方法或可以根据具体规范进行约束，有一定关系时，该检测报告中就需加入不确定度的相关信息。式中：P的含义是标准物质纯度，单位是%；C0的含义是标准根据以上所述，检测实验准确度的方式主要是测量不确定溶液浓度，单位是mg/L；A

3、1的含义是抗氧剂在标准溶液中的峰面度的评估，通过该方法对实验室的测试结果进行校验。本文主要积；A2的含义是抗氧剂在试样中的峰面积；C的含义是试样的浓设计的是不确定度A类和B类评定方法，通过抗氧化剂的测定度，单位是mg/L。过程试验为实例，找出测试中影响结果的主要不确定因素，从影从该模型中可以得出，抗氧化剂分析结果的不确定度分量响测量结果的多个方面进行分析，并对不确定度的结果进行数有一下具体内容：据分析。（1）重复性试验。由于实际实验的操作手法不同，造成对检1实例分析测结果的影响。通过多次重复性实验的平

4、均值，设定相应的标准1.1试验仪器与试剂偏差值，最终实现结果的评定，该评定方法可通过A类不确定度抗氧化剂的测定通过HP1100型液相色谱仪完成，该设备的评定。最小检测浓度下所测量的结果的相对扩展不确定度为7.4%。（2）标准物质的纯度。根据出厂铭牌，可以得知标准物质的同时，其他的测量仪器包括天平、容量瓶和正已烷，这些仪纯度为99.0%，在样品的配制过程完全按标准进行，则可判断无器和试剂的情况如下：其它不确定度的影响，该评定方法可用B类不确定度评定。（1）天平。感量0.1mg，检定允差为±0.1mg；（

5、3）测量仪器的精度。由于仪器本生设计性能的不同，造成（2）100mL的容量瓶。测试误差为±0.09mL；50mL容量瓶，测量精度的差别，这类测量影响的评定可通过B类不确定度进测试误差为±0.05mL；行。（3）2mL的移液管。测试误差为±0.008Ml；（4）标准液浓度。天平称重的误差和试验环境的影响，都会（4）正已烷（GC）。该试剂是抗氧化剂标准溶液（20mg/L）的主造成标准液的浓度不同。同时，容量瓶和移液管等容器的精度不要成分，其配制方法为：称量0.05g标准物质，将其溶解在100mL确定度，仪

6、器标准溶液的稀释过程所产生的不确定性等，可用B的正已烷中，形成浓度为500mg/L的母液，然后取2mL母液通过类不确定度进行评定。正已烷稀释到50mL容量瓶中。（5）色谱积分的峰面积测量。由于记录仪积分方式和范围的1.2实验过程不同所引起的不确定度，可用B类不确定度评定。用微量注射器吸取5μL母液，将其注入到色谱仪中，记录色其他方面，例如仪器精度、泵流量的误差、流量稳定性的差谱图。然后通过软件积分相应的波峰，采用外标法，计算该航空异以及试验过程所带来的影响，均可在重复性实验中进行分析，煤油中被分离的抗

7、氧剂的峰面积；最终得到结果。不再单独考虑。1.3实验结果2.2A类不确定度的评定根据上述实验过程，对同一实验样品进行重复性测试（10下面对重复试验引起的不确定度u1进行A类评定。次），其测量结果如表1所示。通过测量结果的10个数据进行分析，其估计最佳值如下所12345示：18.7118.8118.3618.5618.40678910得到单次实验标准差为：18.4618.6018.4518.4418.75表1航空煤油抗氧化剂浓度重复测试的结果mg/L2.不确定度的评定测量的平均值标准偏差为：202201

8、3年第4期代入，可得到：其中自由度为。2.3B类不确定度的评定相应的合成各不确定分量为：2.3.1不确定度u2不确定度u2由标准物质纯度所造成，根据试样的出厂信息，可以得知标准物质的纯度为99.0%，该值的不确定度范围为±1.0%。根据矩型分布估计方法，其标准不确定度是。2.3.2仪器精确度引起的相对标准不确定度urel评定其中Uc(c)=0.0039×18.90=0.74mg/L。HP1100液相色谱仪的最小检测浓度为0.003mg/L，最小检2.5扩