火焰原子吸收测定水中钾的不确定度评定.pdf

《火焰原子吸收测定水中钾的不确定度评定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、广东化工2014年第15期236WVC~'V．gdchem．com第41卷总第281期火焰原子吸收测定水中钾的不确定度评定林健辉，魏琳婷，王秋玲(广尔管做，1i物研究所，广尔J4'1『510070)【摘要]评估使用火焰原r吸收测定水中钾的含量在检测过程各操作步骤x+．PN定结果的影响通过测定方法建立确定度的来源和14量数学模型，然后逐’对不确定度的分量进行计算。溶液中钾浓度的相对标准确定度u~Co)=O．o48：_厂女所带来的相对标准小确定度u，，)=0．021：定容体积V的相对标准不确定度u,~v)-O．001：样品取样量的相对标准确定度Urel(Vs)=0．003：相对合成标准不确定

2、度r)=0．053。【关键词]原子吸收：钾：不确定度【中图分类~]O65【文献标识码]A【文章编~,-]1007—1865(2014)15-0236．02UncertaintyEvaluationofDeterminationofPotassiumbyFlameAtomicAbsorptionSpectrophotometryLinJianhui，WeiLinting，WangQiuling(GuangdongInstituteofMicrobiology，Guangzhou5l0070，China)Abstract：Evaluatethetestresultbytheoperation

3、stepsofDeterminationofPotassiumbyFlameAtomicAbsorptionspectrophotometry．TheSourceofUncertaintyandthetestmathematicalmodulehasbeenestablishedandcalculated．Therelativestandarduncertaintyofthecontentsofpotassium“．(1)=0025，therelativestandarduncertaintyofpeli1iIl¨arepeliti-I¨)-o．02l，therelativestanda

4、rduncertaintyoftheconstantvolumeurn(n=0．O0l，therelativestandarduncertaintyof．thesamplingvolumeUrel(P=0．003，therelativecombineduncertaintyU一=0．033．Keywords：flameatomicabsorption；potassium：uncertaintyEvaluation重复性，因此应该加以考虑。公式中需N／,修正因予，则公式扩测量方法概述和流程图大为：水【}1钾的测定参考《水质钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法》(GB／T11904—1989)

5、I”，测定流程图见图1。一×取适量样晶Il厂的数学期望等于1。上综合考虑所有的不确定度来源后的因果图如图2所示。幡定容l制鲁标准溶液上从s定IAA$控准II图l流程图Fig．1FlowChart图2不确定度分量示意图1．1标准系列的配制Fig．2UncertaintyComponentsChart(1)标准使用液(1O0．0mL)：用单标吸量管吸取l0．O0mL的1000gg／mL的钾单厄素标准溶液于lo0．o0容量瓶中，加2mL1+13量化不确定度来源硝酸溶液，用水定容到刻度。3．1溶液中钾浓度的不确定度u(C0)(2)标准系列的SU(o．0、1．0、2．0、3．0、4．0、5．0mg

6、／L)：用使用于工绘制的标准曲线计算钾的含量。用1000~4mg／L钾5．00mL的分度吸管分别吸取0．00、0．50、1．O0、1．5O、2．o0、2．50标准溶液中配制标准溶液，其浓度分别为0．0、1．0、2．0、3．0、4．0、mL标准使用液(100．0mg／L)于50．0mL容量瓶中，加3mL硝酸铯5．0mL。使用线性最小二乘法拟合曲线程序的前提是假定横溶液，加2mL1+l硝酸溶液，用水定容到刻度。标的量的不确定度远小于纵坐标的量的不确定度，因此通常的1．2样品前处理和测景不确定度计算程序仅仅与吸光度不确定度有关，而校准溶液不取适量水样十50．0mL比色管中，加3mL硝酸铯溶液，

7、用水确定度无关，也不与从同一溶液中逐次稀释产生必然的相关性。定容至刻度。使用岛津6300C原子吸收光谱仪，先测出标准系列在本例中，校准标准溶液的不确定度足够小以至可以忽略。的吸光度，绘制出吸光度与浓度关系的校准曲线。然后测量样品用火焰原子吸收光谱仪测得的标准系列吸光度各3次，结果溶液的吸光度，在校准曲线上可计算样品溶液中被测元素的浓度。见表l。2不确定度的来源和测量数学模型表1标准曲线及测得的吸光度Tab．1Absorbflnceo