溶剂法煤焦油沥青制备低QI精制沥青的中试研究.pdf

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1、第44卷第1期煤化工Vo1．44No．12016年2月CoalChemicalIndustryFeb．2016溶剂法煤焦油沥青制备低QI精制沥青的中试研究和德涛，朱亭亭(枣庄矿业集团煤化工研究院，山东枣庄277000)摘要介绍了以煤焦油低温萃取中试装置的煤焦油沥青为原料，采用溶剂法制备低喹啉不溶物精制沥青的中试研究，分析了混合溶剂芳脂比、煤焦油沥青浓度、沉降时间、沉降温度等因素对精制沥青喹啉不溶物含量的影响。结果表明，在混合溶剂芳脂比为0．6，煤焦油沥青质量浓度为0．5g／am。，沉降时间26h，沉降温度130℃时，所得精制沥青喹啉不溶物质量分数在0．01％以下，可

2、满足生产针状焦原料的质量要求。关键词煤焦油沥青，喹啉不溶物，溶剂法，芳脂比，沉降时间，沉降温度，精制沥青文章编号：1005～9598(2016)一Ol～0041—03中图分类号：TQ522．63文献标识码：A针状焦是炭素材料中大力发展的一个优质品种[1]，油系溶剂作为溶剂，主要性能及成分见表2和表3。是生产超高功率石墨电极及高端制品的新型材料瞳]。表1原料煤焦油沥青主要指标根据所用原料不同，主要分为石油系和煤系针状焦。软化QITI灰分结焦硫质量初馏目前，国内针状焦市场供不应求，特别是优质针状焦点／℃／％／％／％值／％分数／％点／℃只能依赖进口。因此，进行针状焦技术的

3、研发，尽快实423．3512．38O．1O35．500．37320现针状焦生产的产业化是一项既有经济效益，又有社会效益的工作。表2煤系溶剂的物理性质及主要成分2012年枣庄矿业集团煤化工研究院与天津大学密度／kg·m点／℃馏分／％如／％叭”联合建设了300t／a的针状焦中试装置，经过多次试l022230981．060．0l0．5531．62验，成功试制出针状焦产品。煤系针状焦的生产过程主要由原料预处理(即获得低喹啉不溶物(QI)精制沥表3石油系溶剂的物理性质及主要成分青)、延迟焦化、煅烧三部分来完成，其中原料预处理是针状焦生产的第一道工序，也是针状焦生产的关键震一闪

4、点／℃水分／％s／％脂烃技术之一，决定针状焦质量的优劣。因此，为生产优质804172450．0l0．13994针状焦，必须对原料煤焦油沥青进行净化处理_3]，中试采用溶剂法对原料进行预处理，制备低QI的精制1．2中试工艺流程沥青，作为生产针状焦的原料，并对其影响因素进行溶剂法煤焦油沥青制备低QI精制沥青的中试工了分析，以获得最佳生产工艺指标。艺流程示意图见图l。煤系溶剂和石油系溶剂由计量泵送到混合器内，1试验充分混合后送溶剂调配罐，配制成一定芳脂比的混合溶剂，芳脂比达到试验要求时，送至合格溶剂罐。将1．1试验原料混合溶剂经加热器与输送来的煤沥青按一定的比例采用煤焦油

5、低温萃取的重相组分作为原料煤焦在沥青混合器混合形成混合油，输送至沉降槽，静置油沥青，其主要性能指标见表1；采用煤系溶剂和石沉降一段时间，上层为轻相油，下层为重相油，静置合收稿日期：2015-09—13作者简介：和德涛(1966一)，男，山东聊城，高级工程师，学士，1990年毕业于中国矿业大学煤化学工程专业，从事煤焦化工研究开发及经营管理工作，E-mail：zkmhg80953@163．tom。一42一煤化工2016年第1期青图1溶剂法煤沥青制备低QI精制沥青中试工艺流程示意图格的上层液体即是脱除了QI的沥青与溶液的混合物，当芳脂比为0．6时，精制沥青的QI质量分数小

6、于轻相油进入轻相塔，在一定温度下，蒸馏回收溶剂，得0．1％，试验效果较佳，符合制取针状焦原料的要求]。到低QI的精制沥青产品，作为生产针状焦中试装置的2．2煤焦油沥青浓度对精制沥青QI含量的影响原料。沉降槽下层液体排放至重相塔，经减压蒸馏，进在混合溶剂芳脂比0．6，稳定体系温度，相同静一步回收溶剂，得到副产品黏结性沥青和改质沥青。置时间下，改变煤焦油沥青的浓度，研究其对精制沥1．3质量性能检测方法青QI含量的影响，结果见图3。QI的测定参考GB／T2293-2008《焦化沥青类产品喹啉不溶物试验方法》Ⅲ进行。2结果与讨论H口-垦器桨I}6＼_軎蟋c；m0．Z50，3

7、O．35O．40．450．50．550．62．1混合溶剂芳脂比对精制沥青QI含量的影响00OOOOOO煤沥青质量浓度／g·cin。“混合溶剂芳脂比是混合溶剂中芳香烃和脂肪烃图3煤焦油沥青浓度对精制沥青QI含量的影响的质量比。煤系溶剂增加，混合溶剂中芳香烃含量变大，混合溶剂的芳脂比数值增大，对沥青有较好的溶从图3可以看出，混合溶剂芳脂比一定时，精制解能力；石油系溶剂增加，混合溶剂中芳香烃含量变沥青QI含量随煤焦油沥青浓度的减小而减小。显然，减小煤焦油沥青浓度，整个系统的密度和黏度进一步小，混合溶剂的芳脂比数值减小，能够起到对颗粒的絮凝作用，利于不溶物的沉降。在混合