煤焦油沥青中原生qi性质的分析

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1、煤焦油沥青中原生QI性质的分析                                   任绍梅熊杰明（北京石油化工学院化学工程学院，北京102617)    煤焦油沥青的价格低廉但用途很广，是冶金、机电、化工行业的优质炭素材料。煤焦油中以原生喹啉不溶物(QI)为代表的杂质是在煤的炼焦过程中形成的，焦油蒸馏后又进入沥青中。它的存在严重妨碍了煤系针状焦、煤系碳纤维、浸渍剂沥青和粘结剂沥青的制备。   对煤焦油或沥青进行净化处理，脱除以原生QI为代表的杂质，是开发优质、高附加值煤焦油深加工产品的关键。但由于原生QI粒度分布范围宽，大多为1

2、0μm以下的微细粒子，对它的组成、结构研究还比较少，而且QI的组成及结构与原煤的性质、炼焦炉的结构、炼焦工艺等都有密切的关系。因此为了更完全地脱除QI，对QI的结构、组成进行系统的研究是非常必要的。本文利用元素分析、红外光谱、X衍射仪、ICP-AES等分析手段对原生QI的组成、结构进行了系统分析，为制定净化煤沥青的方案提供科学依据。 1  试验1.1 原生QI的制取    根据GB／T2293-1997《焦化固体类产品喹啉不溶物实验方法》，由攀钢中温煤沥青中脱除得到。攀钢中温煤沥青的原生喹啉不溶物(QI)含量为1.89%。1.2 试验方法1.2

3、.1 有机元素分析   （1）试验设备。美国热电FLASHEA1112型元素分析仪。   （2）测定原理。用试样在高温石英反应管中与电解铜、氧化铜发生氧化还原反应的方法测定C、N、H、S元素。碳转化成CO2，氢转化成H2O，氮转化成N2，通过TCD检测器检测，以外标法定量。条件：反应管温度940℃，载气He,流量l40mL/min，燃烧用氧气流量为140mL／min。   （3）氧的测定。试样在高温石英反应管中与镀镍碳发生氧化还原反应，转化生成H20，通过TCD检测器检测，以外标法定量。条件：反应管温度1100℃，载气He,流量为110mL／m

4、in。1.2.2 灰分分析   依据GB／T2295-1980《煤沥青灰分测定方法》测定，主要设备有马弗炉、电子天平等。试验设备有天津市奈斯特仪器有限公司生产的SX-2.5-12型恒温电阻炉。1.2.3 XRD分析   试验设备为日本岛津公司的XRD-7000X射线衍射仪。1.2.4 粒径分析   试验设备为济南润之科技有限公司生产的RISE-2008型激光粒度分析仪。仪器工作条件：以He-Ne气体激光作为光源，波长为0.6328μm。以水为分散溶剂。1.2.5         红外光谱分析   试验设备为德国BRUKER公司生产的Tensor

5、27型红外光谱仪。分辨率4cm－1，扫描次数16scans，扫描范围4000～400cm－1。试验方法：取样品和KBr（光谱纯）按1:100比例，共同放在玛瑙研钵里研磨均匀，用压片机在10MPa的条件下压片，片剂厚度大约为0.1～0.5mm左右，压好后将其放入红外光谱仪，按仪器工作条件进行测定。1.2.6 金属含量分析    试验设备为美国PerkinElme：公司生产的Optima2100DV型原子发射光谱仪（ICP-AES)。操作条件：以等离子矩耦合体（ICP)为发射光源，辅助气和等离子体气均为Ar，等离子体气体流量（Ar）为15L／min

6、，辅助气气体流量为0.2L／min,雾化气流量(Ar）为0.8L/min，等离子体能量为1300WATTS。标样用分析纯试剂配制。各金属元素的特征谱线见表1。表1   各金属元紊的特征谱线（nm）FeCaNaZnKMgPb238.204317.933589.592206.200766.490285.213220.353   样品溶液制备：用瓷坩埚称取一定质量的QI试样，置于箱形高温炉中，850±10℃下灰化7h,取出后放入烘箱中，冷却到100℃左右，再放入干燥器中干燥。待冷至室温后，向盛有QI灰分的坩埚中加入5mL浓硝酸和15mL浓盐酸，放在电

7、炉上加热溶解，待灰分全部溶解后，蒸发多余的酸至2mL左右，用2％硝酸溶液稀释转移至100mL容量瓶中，定溶后作为待测样品溶液。 2  试验结果与分析2.1 QI的元素组成分析   攀钢中温煤沥青的基本性质见表2。QI的元素测定结果见表3。表2  攀钢中温煤沥青的基本性质（％）甲苯不溶物喹啉不溶物灰分水分碳氢C／H12.592.340.190.191.644.601.66表3  QI的有机元素含量（％）CHNSOC／H灰分85.972.230.960.632.903.225.88   由表2、3可知，QI主要由有机化合物构成，占92.69%,C/

8、H是煤焦油沥青的2倍，说明它的缩聚程度远远高于煤焦油沥青。QI的灰分含量为5.88%，煤焦油沥青为0.19%，计算可知，沥青中58％的灰分集中在QI中