煤焦油中高萘含量馏程的气相色谱法研究.pdf

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1、第43卷第6期煤化工Vo1．43No．620l5年12月CoalChemicalIndustryDec．2015煤焦油中高萘含量馏程的气相色谱法研究王彦娜，胡洁，高雅男z，梁慧锋(1．邢台学院，河北邢台054000；2．河北化工医药职业技术学院，河北石家庄050026)摘要采用气相色谱法，对煤焦油中不同馏程段的萘含量进行测定。实验条件：选用HP—INNOWAX(30m×0．32mm×0．25m)色谱柱，氢火焰离子化检测器，程序升温；以甲苯为溶剂，采用外标法。该方法可作为检测煤焦油中萘含量的方法之一，精密度良好(RSD<3％)，且整个试样分析测定不超过15min。通过气相色谱法，对

2、煤焦油各个馏程段萘含量进行定量测定，结果表明：煤焦油馏分中萘含量最高的温度段为210℃-220℃馏程段，该温度段萘的质量占该馏分质量的67．52％，占总煤焦油量的质量分数最高，达到2．67％。关键词煤焦油，萘，气相色谱法，馏程，精密度文章编号：1005—9598(2015)一06—0038—03中图分类号：TQ522．63文献标识码：A煤焦油及其馏分中含有质量分数2％～20％的萘⋯，度升温至220℃，保持2min；空气流量350mL／min；萘可用于合成树脂、染料等多种物质，准确测定萘的氢气流量35mL／min；尾吹气流量35mL／min；进样量含量是焦化厂的一项重要工作。目前，

3、煤焦油中萘含量0．5；分流比为50：1。的测定方法主要有蒸馏～结晶法和气相色谱法_3。1．3加热电流和进样量的确定蒸馏一结晶法的误差较大，分析时间较长，且操作步1．3．I加热电流骤较为繁琐。邢台学院课题组采用气相色谱法，分析煤本实验采用液体石油沥青蒸馏试验器进行蒸馏，焦油中萘的含量，并测得萘含量最高的馏程，该法具其加热电流的大小直接影响馏分的馏出和收集。经探有快捷准确的优点]，可为焦化企业提供方法和依据。究，加热电流在1．2A～2．4A时，升温速率易于馏分馏出，若电流大于2．4A，升温速率过快，馏分蒸发过1实验快，导致馏分收集不纯。1．3．2进样量1．1仪器与试剂由于载体的吸收作

4、用，进样量小时，峰面积很小，Agilent7890A气相色谱仪(安捷伦科技有限公不易于计算；进样量过大，会影响柱效，引起峰形不对司)；AG一1605空气发生器和HG一1805高纯氢气发生器称，进而影响实验的准确性。通过反复实验，选择(北京科普生分析科技有限公司)；SYD一255A液体石0．5进样量最佳，此时色谱峰峰形较好。油沥青蒸馏试验器(上海昌吉地质仪器有限公司)；萘1．4馏分切取温度的选择(色谱纯，天津市光复精细化1二研究所)；甲苯(分析根据煤焦油各馏分沸点的不同]，进行馏分切取纯)；煤焦油(邢台某煤化工公司提供)。温度的选择，煤焦油中各馏分的馏程列于表1。1．2气相色谱条件

5、依据表1，本实验在各馏分温度范围左右，选取采用HP—INNOWAX(30mX0．32mm×0．25m)色谱了80oC～180℃、180℃～220℃、220℃～240oC和柱，进样口温度200℃；检测器温度250℃；升温程240℃～280oC4个温度段，作为初步探讨萘含量的馏序：起始温度为160℃，保持5min，以40℃／min速程范围，进行煤焦油蒸馏。经过平行实验，得出当温收稿日期：2015-09—04基金项目：邢台学院科研项目(XTXY13YB190)作者简介：王彦娜(1985一)，女，河北邢台，讲师，硕士，2007年本科毕业于河北师范大学化学专业，现从事化_}分析技术1作，E

6、mail：xtxywangyanna@163．com。2015年12月王彦娜等：煤焦油中高萘含量馏程的气相色谱法研究39表1煤焦油中各馏分的馏程℃数据列于表2。馏分温度范围初馏点馏出温度表2实验采集的馏程数据轻油8O～l8O9018O酚油17O～23O180200馏程℃g％萘油21O～23O21022080-1800．4919249．60．105021．53洗油230～3OO230260l80-2200．55281342．40．390l70．55蒽油300～36O300220-2400．5274543．00．180234．13沥青>360240-2800．5529354．00．1

7、30523．51度>300℃时，焦油馏分中萘含量极少，故300℃及4组实验中萘含量的变化趋势见图2。由图2和其以上的馏分不再检测。表2可初步确定馏程180℃～220℃时，萘质量分数最高，为70．55％。2实验结果与分析＼．2．1萘标准曲线绘制以甲苯为溶剂，准确配制质量浓度分别为0．0100=I{=；g／mL、0．0050g／mL、0．0025g／mL、0．0013g／EL的萘8l踟180~220220~240240~280280~300标准溶液。调整气相色谱仪，达到最佳色谱条件后