百分之24 噻呋酰胺悬浮剂的反相高效液相色谱测定.pdf

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1、第39卷，第6期安徽化工Vo1．39．No．62013年12月ANHUICHEMICALINDUsTRYDee．201324％噻呋酰胺悬浮剂的反相高效液相色谱测定王珉’，朱传明。(1．安徽省产品质量监督检验研究院，安徽合肥230051；2．安徽省化工产品质量监督检验站，安徽合肥230041)摘要：采用反相高效液相色谱外标法，以甲醇一水作为流动相，用C，柱和紫外检测器(230nm)测定了24％噻呋酰胺悬浮剂的含量。结果表明：方法的标准偏差为0．09，变异系数为0．37％，平均回收率为99．35％，线性相关系数为0．999。关键词：噻呋酰胺；RP—HPLC；测定d

2、oi：10．3969／j．issn．1008—553X．2013．06．027中图分类号：0657．7文献标识码：A文章编号：1008—553X(2013)06—0086—031前言器的特点作适当调整，以获得最佳效果。典型色谱图见噻呋酰胺属于噻唑酰胺类杀菌剂，具有强内吸传导图l。性和长持效性，是琥珀酸酯脱氢酶抑制剂。由于含氟，其在生化过程中的竞争力很强，一旦与底物或酶结合就不易恢复。噻呋酰胺对丝核菌属、柄锈菌属、黑粉菌属、腥黑粉菌属、伏革菌属、核腔菌属等致病真菌均有活性，尤其对担子菌纲真菌引起的病害如纹枯病、立枯病等有特效。目前，国家还没有统一的标准对其进行检

3、验，尚未见有该品种液相色谱测定方法的文献报道。在实际工作中，作者采用反相高效液相色谱法对其有效成分进行了分析，具有简便、快速、准确等特点，在准确度、精密度方面均取得了较为理想的结果。图124％噻呋酰胺悬浮剂的HPLC谱图2实验部分2．1试剂与仪器3测定步骤甲醇：HPLC级；新蒸二次蒸馏水；噻呋酰胺标准3．1标准溶液的配制品：≥97．0％；过滤器：滤膜孔径为0．451TI；微量进样称取噻呋酰胺标准品0．02g(准确至0．0002g)于器：l0L；色谱工作站；超声波清洗器；HP1100Series高50mL容量瓶中，加入适量甲醇试剂溶解，置此容量瓶于效液相色谱仪：

4、具有可变波长紫外检测器和KromasilC，超声波浴槽中约10min，取出降至室温后，用甲醇补至分离柱。刻度摇匀，再用0．45m滤膜过滤后备用。2．2操作条件3-2试样溶液的配制色谱柱：KromasilC250ram×4．6ram(ir1)不锈钢称取含噻呋酰胺0．02g(准确至0．0002g)的试样置柱，粒径：5m；柱温：室温(温差变化不大于2。C)；流动于50mL容量瓶中，加入适量甲醇试剂溶解，置此容量相：甲醇+水=80+20，经0．45m孔径的滤膜过滤，并瓶于超声波浴槽中约10min，取m降至室温后，用甲醇在超声波浴槽中超声脱气15rain；流速：1．0m

5、L／min；检测补至刻度摇匀，再用0．45m滤膜过滤，滤液待测。波长：230nm；进样体积：5L；噻呋酰胺保留时间约3．3测定6．882rain。在上述操作条件下，待仪器基线稳定后连续注入数上述液相色谱条件系典型操作参数，可根据不同仪针标准溶液，直至相邻两针的峰面积变化小于1．5％时收稿日期：2013—09—21作者简介：王珉t1971一)，女，大学本科，学士学位，从事产品质量检验和管理：’I作，O55l一633562~1王珉，等：24％噻呋酰胺悬浮剂的反相高效液相色谱测定87按标准溶液、试样溶液、试样溶液、标准溶液的顺序进行溶液作了全波长扫描，其最大吸收波长

6、在230nm左右，测定。因此，我们选择该波长作为本方法的检测波长。3．4计算4．2流动相的选择将测得的两针试样溶液和试样溶液前后两针标准在分析过程中，为了得到较好的峰形，达到简便、快溶液中的噻呋酰胺的峰面积分别进行平均。以质量百捷的要求，经多次配比实验，确定以甲醇+水：80~-20分数表示的噻吠酰胺的含量(X)按下式计算：混合液为流动相，流速为1．0mL／min时，分析时问较细峰形尖锐、对称，且保留时间适中，可使样品中有效成分A2mlP—及其杂质得到较好的分离(图1)。A】／／?24．3精密度的测定式中：A，一标准溶液中噻呋酰胺的峰面积的平均在上述操作条件下，

7、对同一样品进行5次重复测定，值；A厂试样溶液中噻呋酰胺的峰面积的平均值；m。一求得噻呋酰胺的标准偏差为0．09，变异系数为037％，噻呋酰胺标样的质量，g；m厂试样的质量，g；P一标准品样品中有效成分的平均含量为24．06％(表1)。中噻呋酰胺的质量百分数，％，4．4准确度(回收率)的测定4结果与讨论称取5份已知准确含量的噻呋酰胺试样，分别加人4．1检测波长的选择一定量的噻呋酰胺标准品，然后按本文所述方法和操作运用紫外分光光度计对某一浓度的噻呋酰胺标准条件进行重复测定，测得其平均回收率为99．35％(表2)。表1精密度试验测定结果表2准确度试验测定结果组分【I

8、寰『f夫酰眩4．5线性关系曲线的测定称