真空冷冻干燥制备高比表面积纳米氧化铝.pdf

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1、物理化学学报(WuliHuaxueXuebao)AprilActaJP．一Chim．Sin．，2010，26(4)：1171—1176l17l[Article】www．whxb．pku．edu．cn真空冷冻干燥制备高比表面积纳米氧化铝刘祥志朴玲钰毛立娟郝士杰杨磊鞠思婷(国家纳米科学中心，北京100190；天津大学化工学院催化科学与工程系，天津300072)摘要：采用真空冷冻干燥技术结合反相微乳液法，于环己烷／聚乙二醇辛基苯基醚(曲拉通X一10o)一十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)I正丁醇，水溶液体系中，合成了纳米A1。0。粉体．采用扫描电子显微镜(

2、SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)及比表面积与孔隙度分析仪对产物的形貌、结构、比表面积、孔容与孔径进行了表征．经过煅烧，该纳米A120。比表面积约550．0m2·gl(随反应参数不同而变化)，属—A1O。晶型，粒径均匀，颗粒直径小于10．0am．考察了不同的干燥方式(电热鼓风干燥、普通真空干燥、真空冷冻干燥)以及真空冷冻干燥过程中主要参数对产物比表面积、孔容、平均孔径等物理性质的影响．结果表明，采用真空冷冻干燥法制备的纳米A1O。的比表面积和孔容远高于采用另外两种干燥方式制备的纳米A1O采用真空冷冻干燥法制备纳米A120。时，

3、降温速率、预冻时间、冻干时间等参数对最终制备的产物比表面积与孔结构有显著影响．关键词：真空冷冻干燥；反相微乳液；纳米A120。；比表面积；孔容中图分类号：0648；O612．3PreparationofHighSpecificSurfaceAreaNano-AluminabyVacuumFreezeDryingLIUXiang—ZhiPIAOLing—Yu’MAOLi—JuanHAOShi-JieYANGLeiJUSi—Ting(1TheNationalCenterforNanoscienceandTechnologyofChina．BeUing1

4、00190,P．R．China；2DepartmentofCatalysisScienceandTechnology，SchoolofChemicalEngineeringandTechnology,TianjinUniversity，Tianjin300072,PR．China)Abstract：Nano—aluminapowderswerepreparedbyvacuumfreezedryingcombinedwithreversemicroemulsionmethod．Thereversemicroemulsionsystemconsiste

5、dofcyclohexane／polyethyleneglycoloctylphenylether(TfitonX．100)一hexadecyltrimethylammoniumbmmide(CTAB)／n—butylalcohoYwamr．111emorphology，structure，specificsurfacearea，porevolume，andporesizeofthealuminananoparticleswerecharacterizedbyscanningelectronmicroscopy(SEM)，transmissione

6、lectronmicroscopy(TEM)，X—raydiffraction(XRD)，andspecificsurfaceareaanalysis．Thespecificsurfaceareaofthealuminananoparticleswasabout550．0m·g一(changedwithdiferentreactionparameters)andthecrystalstructurewasT-A1203．Theparticlesizewasveryuniforlnandsmallerthan10．0nln．Theinfluenceo

7、fdifferentdryingmethods(normalhot-gasdrying，normalvacuumdrying，vacuumfreezedrying)andthemainparametersofvacuumfreezedryingonthephysicalpropertiesoftheproductwerestudied．Resultsshowedthatthenano—aluminapowdersobtainedbyvacuumfreezedryinghadmuchhigherspecificsurfaceareaandporevo

8、lumethanthatobtainedbythetwootherdryingmethods．Thespecificsur