硅酸锂粉体的微波水热法制备及其表征.pdf

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1、硅酸锂粉体的微波水热法制备及其表征郭志峰(内蒙古鄂尔多斯市准格尔旗薛家湾镇景泰华府，内蒙古鄂尔多斯010300)摘要：以氢氧化锂和硅酸乙酯为原料。采用微波水热法在8()～150。(2下成功地制备出高纯硅酸锂粉体，并利用场发射扫描电镜(FE—SEM)、x一射线能谱仪(EDS)、X射线多晶粉末衍射仪(XRD)、比表面积(BET)及孔径测试仪对所制备的硅酸锂粉体的微观形貌、元素和物相组成、吸附性能进行了表征研究，结果表明，微波水热法使硅酸锂的结晶温度降低到80X2，极大地降低了硅酸锂粉体的合成能耗，在800(2下水热反应40rain可以得到结晶良好、疏松多孔、具有较大比

2、表面积和微孔结构的纯相硅酸锂粉体，采用谢乐公式计算出其晶粒平均尺寸为70．65nm：关键词：硅酸锂粉体；微波水热法；孔径结构1实验1．1原料正硅酸乙酯(TEOS)，分析纯，阿拉丁试剂；氢氧化锂(LiOH．⋯EHT=⋯SB0k。V忻$i。llal“iSE2。Date3，。Feb2，000KTime20，“▲wD=94mm¨硝=1x1e’7J■IH10)，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；盐酸(HCl)，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；氟化钠(NaF)，分析纯，国药集团化学试剂有限公司。1．2粉体的制备配制0．1mol／L的LiOH溶液200ml，按n(F)：n(L

3、i)=l将矿化剂氟化钠加入LiOH溶液中，搅拌混合均匀。将TEOS按照n(Si)：n(Li)=l：2滴加至LiOH溶液中，同时滴加氨水使TEOS完全水解形成硅酸溶胶，然后将该溶胶体系调至pH值为9，按一定比例加入矿化剂NaF，继续搅拌2h，然后将该溶液陈化lOh。将陈化后的溶液加入罐体材料为聚四氟乙烯的微波消解罐中，放入微波消解仪中，程序升温至60～150。C，在最高温度下保持40min。反应结束后自然空气冷却，倒出产物，用乙醇洗涤产物数次后再用蒸馏水洗涤，除去其表面覆着的杂质离子，再在60℃下干燥3h。。EHT=。3。00W＼I3岫i9a=：‘。=SE。2。”3

4、，F。e。b。20Tirr。025▲wD：65mmuog：1)nKx628．●I-”⋯嚣：；=蒜4j；蔑。慧3F。eb2，000i，”▲P1w0·04mmM‘g。I‘^1mBB，，)’●■-【⋯EHr=。3；CO。W、,翟4篇。O。。=。3Fi”E2。015▲坩0o日；mm吨g=I∞Ktf·n·1650翟●I图1分别在150G，120℃、100℃、80℃下所合成的硅酸锂粉体的FE—SEM形貌92I化工彳鳄2016年10月2测试与表征2．1粉体物相表征德国BrukerD8一Advance型x一射线多晶粉末衍射仪，采用cu靶Kdl射线，工作电压和电流分别为40kV、4

5、0mA，扫描角度范围50一95。，步长0．叭。，每步0．1s，扫描完成后采用DIFFRACEvaluationPackage数据分析软件进行物相的检索分析，采用Schemer公式计算产物的晶粒尺寸。2．2粉体微观结构表征采用德国ZEISS—SUPRA55型高分辨率场发射扫描电子显微镜观察粉体的微观形貌结构及颗粒大小，并采用Oxford—Az—tecX—Max80型x一射线能谱仪对粉体进行了微区元素分析。2．3比表面积及孔径分布表征图2．80℃下所合成硅酸锂粉体颗粒的EDS谱图{t瞎睦蛙鹫t《毽∥。彳?，-∥7；菇鲞整奎二圭二兰二二二二：j*EⅥ●m图．3150℃下

6、所合成的硅酸锂粉体的等温线—1卜qo罩量搏占兰廖——t一‘*lFl

7、十=乓一fJ一．r一：；×Z落／7、一t—j一童—^∥，膏。旷爿’Jd—：I矗一建了，4。田神pee．e量。o”””“蔬÷‰，“7””‘o图．5100℃下所合成的硅酸锂粉体的等温线”“””“叠‰j‰，”””’。图．4120℃下所合成的硅酸锂粉体的等温线2：：嚣：：三：⋯f,ll(y：≤黜黜l：：∞70。0∞50。03m0。0一、Ⅺ哥t祷拽秸置——6一E*h一一一；苓#?一6，●．-互鏊i“n／∥7矿一乒：，：，”””””∥凝^：‰J”””’o图680℃下所合成的硅酸锂粉体的等温线2016年lO#J

8、化二髫缓93～一～喜；、Bq9日SJ^l表2几种硅酸锂材料的孔径分布Table2TheporesizedistributionoftheLi2Si04水热温度150℃120℃lOO℃80℃BJH中孔孔径分布范围(咖)2‘202’1002。2002’10sF镦孔孔径分布范围(蛐)0．711．5r2．50．矿2．4BJH中孔平均孔径(rim)9．0317．5515．793．5lBJH中孔中值孔径(nm)2．242，822．522．04sF饺孔中值孔径(珊)0．741．252．030．70北京金埃谱科技有限公司V—Sorb2800TP比表面积及孔径分析仪，静态容量法测定

9、，氦气做载