微波水热法制备氢氧化镧粉体的工艺及性能研究

《微波水热法制备氢氧化镧粉体的工艺及性能研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、法压料技大筝微波水热法制备氢氧化镧粉体的工艺及性能研究学科门类：工学一级学科：材料科学与工程培养单位：材料科学与工程学院硕士生：符馨元导师：黄剑锋教授2014年5月SYNTHESISANDPROPERTIESOFLANTHANUMHYDROⅪDEPODWERSBYMICROⅥ後VEHYDROTHERMALMETHODAThesisSubmittedtoShaanxiUniversityofScienceandTechnologyinPartialFulfillmentoftheRequirementfortheDegreeofMasterofEngineerin

2、gScienceThesisSupervisor：ProfessorJian．fen2Huan2■■■■■■■■■■■●■■■■■■■■■●■■■■■■■■■■■●■■■■■■-May，2014微波水热法制备氢氧化镧粉体的工艺及性能研究摘要作为一种重要的稀土材料，氢氧化镧(La(OH)，)具有特殊的电子结构和微观形态，因此在光学、电学、磁学性能以及光催化性能具有良好的应用前景。目前对氢氧化镧粉体的研究现状中，其物相、微观结构和晶体生长的控制研究仍存在很多有待深入的研究空间。这其中包括了简化合成工艺，采用环保、经济的制备技术的发展的需要。因此，发展具有简单普遍性的

3、La(OIO，材料的纳米结构调控技术，是非常必要的。本研究以六水硝酸镧(La(NO)3"6H20)和氢氧化钾(KOH)作为初始原料，采用微波水热法一步合成出了棒状、片状、球状和花状的La(OH)，微／纳米晶，研究了前驱液pH值、碱源、La3+／OH物质的量之比、反应温度、反应时间和前驱物浓度对产物的影响。以乙二胺四乙酸(EDTA)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和乌洛托品(HMTA)三种模板剂控制La(OH)3粉体的形貌。采用X一射线衍射(Ⅺm)，扫描电子显微镜(SEM)’，透射电子显微镜(TEM)，紫外．可见光谱(UV-Vis)和光催化测试仪等对La(OI-I)，产

4、物的物相组成、产物形貌、光学及光催化性能进行了测试表征。在微波水热体系中，无模板剂的情况下j通过控制前驱液pH值、碱源、口+／OH-物质的量的比、反应温度、反应时间和前驱物浓度工艺因素，成功获得了棒状、片状的La(OH)，微偿内米晶。通过对不同工艺因素的物相组成和结构变化的深入分析，发现生长基元、晶体成核和长大分别在不同的实验条件下对产物的形貌控制起到了关键性作用。此外，光催化降解亚甲基蓝测试表明，不同的工艺因素制备出来的La(OH)，光催化性能都有所不同，研究发现其光催化性能主要与La(OI-I)。晶体的结晶性能、比表面积和晶粒尺寸有关。加入不同模板剂(HMT

5、A，EDTA，PVP)，都生成了纯相的La(OH)，纳米晶，成功获得花状、球状、片状结构，表明不同模板剂的加入对制备不同形貌的La(OH)，纳米晶发挥着重要的作用。啡Ⅶ吸收光谱显示出加入不同模板剂后的La(OH)。均对紫外光有较好的吸收，光催化降解亚甲基蓝测试表明，在紫外光照射下21min，加入模板剂后的样品的光降解率明显提高，降解率可达到99％，说明加入模板剂后可以提高了样品的光催化活性，且不同形貌La(OH)3粉体的光催化降解率是球状(EDTA)>片状(PVP)>花状(Ⅷ岍A)>棒状(无模板剂)。加入不同添加量的EDTA模板剂，都成功合成出纯相的球状La(O

6、H)，纳米晶，但是产物的球状尺寸大小、分散性以及结晶性都发生了变化，表明不同添加量的EDTA对La(OH)，纳米晶的形貌尺寸变化具有重大的影响。光催化降解亚甲基蓝测试表明在紫外光照下，加入EDTA为O．02g／ml时，产物的球状结构生长最完整，大小均一，分散

7、生和结晶性也较好，对亚甲基蓝的光降解率最高。关键词：氢氧化镧，微波水热法，形貌控制，光催化SYNTHESISANDPROPERTIESOFLANTHANUMHYDROⅪDEPODⅥ，ERSBYMICROⅥ，AⅦHYDRO，rIIE肼ALMETHODABSTRACTAsoneoftheimportantrar

8、eearthmaterial，lanthanumhydroxide(La(Og)3)iswidelyanddeeplyappliedbythescientiststotheirstudiesinmanyareas．DuetothespecialelectronicandmicrostructurestructuresofLa(On)3，thematerialhasaboardapplicationoutlookintheaspectsofusageontheelectricalproperty,magneticpropertyandphotocatalyticp

9、roperty．Neve