维生素B12中氯苯检测.pdf

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1、第40卷第2期当代化工Vo1．40，No．22011年2月ContemporaryChemicalIndustryFebruary，2011维生素B2中氯苯检测陈永源，王媛(河北玉星生物工程有限公司，河北宁晋055550)摘要：随着欧美各国对药品中残留溶剂控制要求的提高，维生素B，在欧洲申请市场准入时需提交氯苯检测结果。实验参照“EP6．0版中2．4．24残留溶剂的鉴别和控制”内容而制定，专门用于维生素B。中氯苯含量的检测。关键词：维生素B残留溶剂；氯苯；检测中图分类号：O657．7文献标识码：A文章编号：1671—04

2、60(2011)02—0218—03DetectionofChl0rObenzeneinVitaminB12CHENYong-yuan，WANGYuan(HebeiYuxingBio-EngineeringCo．，Ltd．，HebeiNingjin055550，China)Abstract：WithimprovementofthelimitstandardoftheresidualsolventsindrugsinEuropeanandAmerican，theresultofchlorobenzenecontentinV

3、itaminB12productshouldbesubmittedwhenapplyingfortheEuropeanmarketpermit．ThismethodisspeciallydesignedfordetectionofchlorobenzenecontentinVitaminBI2referringtothemonographofidentificationandcontrolofresidualsolventsinEP6．0section2．4．24．Keywords：VitaminBIGResiduals

4、olvents；Chlorobenzene；Assay维生素B，生产过程中所用的一种前体原料的1．4参照液B生产需要用到氯苯，而氯苯属于药品中第二类限制在20mL顶空瓶中加入5mL样品溶液，另加使用溶剂”，所以在维生素B中有可能残留，但目入1mL标准溶液。前并无专门的检测维生素B。中氯苯的方法，本方1．5结果判定法就是参照“EP6．0版中2．4．24残留溶剂的鉴别和同一样品做3组A液B液，A液B液氯苯峰面控制”内容而制定，专门用于维生素B。中氯苯含积差值的变异系数应<15％。量的检测。把A液B液进行顶空进样，A液氯苯峰面

5、积应≯A液B液氯苯峰面积的差值。1检测方法根据其具有2仪器与色谱条件本方法首先考虑氯苯的物理特性，挥发性决定采用气相方法检测。由于氯苯在维生素B。的残留极微量，为提高1．1样品溶液制备检测的灵敏度采用顶空法。称取0．50g维生素B：用水定容至50mL容量瓶2．1仪器中，制成10mg／mL样品溶液。岛津GC一14C气相色谱仪1．2标准溶液配制2．2色谱条件称取0．72g氯苯用二甲基亚砜定容至100mL色谱柱：SUPELCOWAX删10毛细管柱(60mx容量瓶中，摇匀后吸取5mL用水定容至100mL容0．32mmx1．0LL

6、in，固定液为聚乙二醇20000)；量瓶中，摇匀后再次吸取5mL用水定容至100mL柱温：45Cc，以5~／min的速率升温至100容量瓶中。℃，保持40min；1．3测试液A检测器：氢火焰离子化检测器，温度250；在20mL顶空瓶中加入5mL样品溶液，另加进样口温度140℃，分流比1：3；入1mL水。载气：N；柱头压100kPa；Hz压力50kPa；空收稿日期：201O-09—04作者简介：陈永源(1971一)，男，河南洛阳人，1994年毕业于河南农业大学，研究方向：仪器分析应用。E-mail：cyyuan@yahoo

7、．cn。第4O卷第2期陈永源，等：维生素Bz中氯苯检测219气压力50kPa；在顶空瓶中加入5mL水，分别加入1mL上面进样方式：顶空进样，进样量1．0mL；不同浓度标准溶液，相当于样品中氯苯的质量分数顶空瓶平衡温度8O℃，平衡时间60min；进分另0为360×10一，180×10～，72X10，36x10～，18样环温度100℃；传输线温度100℃。×10-6o顶空进样，用标准浓度与所得相应峰面积做标准曲线，见表1和图3。3方法验证表1线性关系3．1氯苯峰的确定Table1Curilinearrelation标准×l1

8、83672180360分别用样品测试液及另一添加一定浓度氯苯标峰面积0．1640．29806641．8043．617准的样品测试液，按规定色谱条件进样，可见在保留时间=23．862min处有一明显增加峰为氯苯峰见图1、图2。图3标准曲线Fig．3Curvilinearrelation图1样品GC图谱结果表明从(18～