聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯的制备与表征.pdf

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1、第44卷第12期当代化工Vo1．44．NO．122015年12月ContemporaryChemicalIndustryDecember，2015聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯的制备与表征宋志勇(苏州大学材料与化学化工学院，江苏苏州215123)摘要：以聚乙二醇单甲醚(MPEG一1000)和丙烯酸fAA)为主原料，催化剂甲苯磺酸，阻聚剂对苯二酚，新型无毒环己烷为带水剂，采用逐滴滴加AA的直接酯化法制备聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯(MPEGA～1000)。最佳合成工艺为：酸醇摩尔比2．5：1，115℃下反应7h，甲苯磺酸用量为

2、MPEG和AA总质量4％，阻聚剂用量为AA质量2％，环己烷添加量为2％，酯化率高达97．46％，双键保持率93％。关键词：聚乙二醇单甲醚；丙烯酸；酯化反应；环己烷中图分类号：TQ326．54文献标识码：A文章编号：1671—0460(2015)12—2785—03PreparationandCharacterizationofPolyethyleneGlycolEtherAcrylateSONGZhi-yong(CollegeofMaterialsandChemicalEngineering，SoochowUn

3、iversity,JiangsuSuzhou215000，China)Abstract：Themacromonomerpolyethyleneglycolmonomethyletheracrylate(MPEGA)waspreparedbydirectesterificationofacrylicacid(AA)andmethoxypolyethyleneglycol(MPEG)，usinghydroquinoneastheinhibitor,phenylsulfonicacidascatalyst．Thebe

4、stpreparationconditionwasasfollows：n(AA)：n(MPEG)2．5：1．thereactiontime7handtemperature1l5℃，catalyst4％ofthetotalmassofAAandMPEGA，inhibitor2％ofAAmass，cyclohexaneadditionamount2％ofthereactant．Underabovecondition，theconversionofproductreaches97．46％，anddoublebondr

5、etentionis93％．Keywords：Methoxylpolyethyleneglycol；Acrylicacid；Esterification；Cyclohexane聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯是一类合成功能性高剂有限公司。分子材料的重要活性大单体，由于该大单体具有较好1．2聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯合成的水溶性，柔性，不同分子链长及独特的活性双”，将一定量的MPEG一1000(预先用环己烷进行脱可以与其它单体进行共聚合成梳状共聚物来制备减水处理)、甲苯磺酸环己烷，对苯二酚，加到带有水剂口、分散剂、吸水树脂、凝

6、胶材料等聚合物，温度计，搅拌器，恒压漏斗，分水器及冷凝管的250因此在诸多领域都有重要用途。聚乙二醇单甲醚丙烯mL的四口烧瓶。升温至80℃开始滴加AA，滴加酸酯可采用酯化法、酯交换法、酰氯法及一步法合成时间为1h，再次升温到115℃反应至分水器中无[5-7]水被带出时停止反应，去除带水剂，得到聚乙二醇0本实验采用逐滴滴加AA的直接酯化法，考察酸醇摩尔比、MPEG分子量、反应时间、温度、阻聚剂、单甲醚丙烯酸酯粗产品。催化剂用量、带水剂种类和添加量对酯化反应的影1．3大单体MPEGA分离提纯响。使用无毒性的环己烷代

7、替苯、甲苯等毒f生带水剂，将粗产物溶于饱和NaC1溶液，用饱和NaCO达到了较高的酯化率及双键保持率。溶液滴定至pH=8～9，15℃下用的乙酸乙酯萃取并分液，去除上层双酯，保留下层水层，重复3次。1实验部分将下层水层溶液，加热到50℃，用乙酸乙酯萃取1．1原料并分液，保留上层萃取液，重复3次。随后将上层聚乙二醇单甲醚，工业级，海安石油化工；丙萃取液在50℃下进行减压蒸馏，得到纯净的烯酸、无水碳酸钠、甲苯磺酸，分析纯，上海凌峰MPEGA大单体，置于真空干燥箱干燥24h。化学试剂有限公司；对苯二酚，分析纯，天津巴斯

8、2测试方法夫有限公司；过硫酸铵，分析纯，天津凯通化学试剂有限公司；乙酸乙酯，分析纯，无锡亚盛化工有2．1酯化率测定限公司；甲苯、正己烷，分析纯，洛阳吴华化学试通过酸碱滴定的方法测定反应前后的酸值来：宋20志15勇-0(7l-29作者简介：宋志勇(1982一一)，男．，江苏苏州人，硕士，研究方向：功能高分子材料。E-mail：songzhiyong1982@126．·com。化工计算酯化