聚酰乙基苯基次膦酰乙二胺的合成与表征.pdf

《聚酰乙基苯基次膦酰乙二胺的合成与表征.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、化学世界聚酰乙基苯基次膦酰乙二胺的合成与表征王冬军。王彦林。刁建高，纪孝熹(苏州科技学院化学与生物工程学院，江苏苏州215009)摘要：以羧乙基苯基次膦酸、乙二胺为原料，二甲苯为溶剂，合成膨胀型阻燃剂聚酰乙基苯基次膦酰乙二胺，其最适宜的工艺条件为羧乙基苯基次膦酸与乙二胺的摩尔比为1：1，在140℃下回流反应8h，产品得率为100．8％，用红外、核磁、元素分析仪、热分析仪等对产品结构进行表征，并对其阻燃性能进行了研究。关键词：有机膦阻燃剂；膨胀型阻燃剂；羧乙基苯基次膦酸；乙二胺；聚酰乙基苯基次膦酰乙二胺中豳分类号：TQ314．256文献标志码：A文章编号i0367-6

2、358(2010)08—0494—03SynthesisandCharacterizationofPoly[2一acylethyl(pheny1)phosphinicacylethylenediamine]WANGDong-jun，WANGYan—lin，DIAOJian—gao，jiXiao—xi(Collegeo／ChemistryandBiologicalEngineering，SuzhouUniversityofScienceandTechnology，JiangsuSuzhou215009，China)Abstract：Anintumescentflame

3、retardantpoly[2一acylethyl(pheny1)phosphinicacylethylenediamine]wassynthesizedfrom2一carboxylethyl(pheny1)phosphinicacidandethylenediamine．Theoptimalsynthesisconditionswereasfollows：themolarratioof2一carboxylethyl(pheny1)phosphinicacidtoethylenediaminewas1；1，andthereactionwascarriedoutund

4、erreflux(140℃)for8hinxylene．Theyieldwas100．8．ThestructureoftheobtainedproductwascharacterizedbyIR，NMR，ElementaryAnalysis(EA)andDSC．Theflameretardancewastested．Keywords：organophosphorusflameretardant；intumescentflameretardant；2一carboxylethyl(pheny1)phosphinicacid；ethylenediamine；poly[2一

5、acylethyl(pheny1)phosphinicacylethylenediamine]随着社会的发展和科学技术的进步，高分子材烟、低毒，所以已成为当今阻燃剂开发研究的热料得到了迅速的发展。2006年世界塑料生产量已点]。达2．45亿吨[1]，三大合成材料在电子、化工、机械、本文合成的聚酰乙基苯基次膦酰乙二胺阻燃建材、轻工、纺织和交通各个领域被普遍采用。由于剂[9]，结构新颖，稳定性较好，不但具有上述有机膦高分子材料的易燃性，高分子材料的阻燃科学与技阻燃剂的优点，而且又引人了阻燃氮元素，具有P、术研究倍受全球关注[2]。随着欧盟等工业发达国家N双重阻燃元素，形

6、成P-N协同阻燃效应。P—N协或地区先后颁布并实施了对卤系阻燃剂的禁令，长同阻燃具有促进成碳、聚磷酸覆盖、绝氧绝热、膨胀、期以来为人们认可的卤系阻燃剂正面临着巨大挑降温等多重阻燃机理，可产生优良的阻燃效能。战，而绿色环保型磷氮系膨胀型阻燃剂越来越受到1实验部分消费者青睐，尤其是有机膦型阻燃剂，因其含有C-P1．1试剂与仪器键，化学稳定性较高，耐溶剂抽出，阻燃性能好，且低羧乙基苯基次膦酸：工业品(河南登封天一阻燃收囊日期：2009—12-14作者简介：王冬军(1983~)，江苏扬州人，硕士，主要从事有机膦阻燃刺及阻燃材料的研究。*E-mail：Wangyanlinsz

7、@163．tom第8期化学世界剂有限公司)重结晶后(纯度98)使用，乙二胺、丙时间的延长，酰胺化脱水率基本保持不变，原因可能酮、乙醚、甲醇等均为化学纯；上海DZP一6000真空是随着酰胺化率越来越高，相对分子质量越来越大，干燥箱，南京方山HC900-2型氧指数测定仪，天津分子间作用力加大，分子内振动变缓，空间效应增X_4显微熔点测试仪，日本岛津傅里叶变换红外光加，继续酰胺化更困难；也可能有少量游离水键合于谱仪FTIR-8400，瑞士Bruker核磁共振波谱仪树脂中，难于完全逸出，所以最佳反应时间为8h。AvancEIII400MHz，意大利Carlo-Erba公