荧光猝灭法测定痕量稀土镧(Ⅲ).pdf

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1、第27卷第2期应用化学Vo1．27No．22010年2月CHINESEJ0URNALOFAPPLIEDCHEMISTRYFeb．2010荧光猝灭法测定痕量稀土镧(Ⅲ)刘梦琴冯泳兰。许金生。蒋健晖曾荣英。(“衡阳师范学院化学与材料科学系，功能金属有机材料湖南省重点实验室衡阳421008；湖南大学化学化工学院，化学生物传感与计量学国家重点实验室长沙)摘要采用荧光光谱法研究9一(3，5-二溴)水杨基荧光酮(DBSAF)与La的荧光性质，并进行了机理探讨。结果表明，在表面活性剂SDS存在下，La与DBSAF生成络合物

2、使DBSAF的荧光猝灭。体系激发波长和发射波长分别为520和560nm，DBSAF的荧光强度差值与La的含量在1．6—800L范围内呈良好线性关系，检出限为0．12晷／L。本方法用于铜合金试样中微量镧的测定，结果满意，并进行了加标回收实验。关键词荧光猝灭法，(二溴)水杨基荧光酮，La“中图分类号：0657．3文献标识码：A文章编号：1000-0518(2010)02-0201-05D0I：10．3724／SP．J．1095．2010．90119镧作为重要的稀土元素广泛应用于各种合金、光学玻璃、贮氢、功能陶瓷、

3、激光、医药、发光等材料中]。目前，测定方法主要有等离子体质谱法J、原子吸收和原子荧光光谱法、荧光光谱法等，其中紫外一可见分光光度法是常用的测定方法，如偶氮氯膦法J、荧光酮法等。用苯基荧光酮类试剂荧光光谱法测定稀土离子未见报道。苯基荧光酮类试剂是一种三苯甲烷类酸性染料，具有共轭大1『键平面结构，发色面积大，有很强的荧光性能。大多数情况下，该类试剂与金属离子配位而导致试剂的荧光猝灭，通过荧光猝灭程度，检测金属离子含量m。表面活性剂能增强试剂本身的荧光强度，同时又起着与金属离子反应的增效剂作用，改善反应选择性，降低

4、检测限⋯。本文用9一(3，5一二溴)水杨基荧光酮(9-3，5-dibromosalicylfluorone，DBSAF，见Scheme1)荧光猝灭光谱法测定稀土镧，提出一种测定痕量镧的新方法。在表面活性剂十二烷基硫酸钠(sodiumdodeceylsulfate，SDS)存在下，La“使DBSAF产生的荧光发生猝灭。体系的激发波长和发射波长分别为520和560nm，利用荧光强度差值(△F)与La¨浓度的关系可进行定量分析。用于铜合金试样中微量镧的测定，结果满意。HHHScheme1Structureof9-3

5、，5-dibromosalicylfluorone(DBSAF)1实验部分1．1仪器和试剂WGY一10型荧光分光光度计(天津市港东发展有限公司)；SH2601型精密酸度计(上海大普仪器有限公司)。稀土离子标准溶液：准确称取一定量的稀土氧化物(99．99％，天津市光复精细化工研究所)，用适量1：1的HC1溶解，小火加热至近干，用蒸馏水稀释，转移至容量瓶中定容，配成1．0g／L的储备液，使2009-02-22收稿，2009-06．I8修回国家自然科学基金(20205005)、新世纪优秀人才支持计划基金(NCET-

6、04-0768)、湖南省自然科学基金重点(06JJ2015)、湖南省重点学科建设项目和衡阳市科技局科研计划(2008KJ016)资助项目通讯联系人：刘梦琴，女，副教授；E—mail：liumengqin2004@yahoo．com．on；研究方向：光谱分析及化学与生物传感应用化学第27卷用时用水稀释成10mg／L的标准溶液；9一(3，5一二溴)水杨基荧光酮(DBSAF)溶液：称取0．05170gDBSAF，用少量无水乙醇溶解，移入100mL容量瓶中，用无水乙醇稀释定容，置于棕色试剂瓶中避光保存，浓度为1．0×

7、10。。moVL，使用时用无水乙醇稀释成1．0×10～mol／L；十二烷基硫酸钠(SDS)：1．0×10mol／L水溶液；十二烷基苯磺酸钠(DDBS)：1．0×10～m0l／L水溶液；OP一10：10g／L水溶液；Tween一80：10g／L水溶液；十二烷基三甲基氯化铵(CTAC)：5．0％水溶液；十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)：1．0×10～m0l／L水溶液；NH3-NHCl缓冲液(pH=9．0)：NaAc—HAc缓冲液(pH=4．6)；六亚甲基四胺一HC1缓冲液(pH=5．4)；甲酸一NaOH缓冲液(

8、pH=3．5)；Na2HPO4一KH2PO4缓冲溶液(pH：6．8)；邻二氮菲：1．5g／L水溶液；柠檬酸：10g／L水溶液；铜合金样品(衡阳冶金厂)。实验所用试剂均为分析纯，实验用水为二次蒸馏水。1．2实验方法在25mL容量瓶中，加入一定量的La¨标准溶液，2．00mLpH=5．4的六亚甲基四胺一HC1缓冲液，2．00mL1．0×10～mol／／L的DBSAF，2．50mL1．0×10～mol／L