CdTe量子点荧光猝灭法测定赤泥中痕量镍.pdf

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1、2015年3月岩矿测试V01．34．No．2March2015R0CKANDMINERALANALYSIS176～18O文章编号：0254—5357(2015)02—0176—05DOI：10．15898／j．cnki．11—2131／td．2015．02．004CdTe量子点荧光猝灭法测定赤泥中痕量镍欧阳振中，白珊，罗道成。(1．湖南长沙环境保护职业技术学院，湖南长沙410004；2．湖南科技大学化学化工学院，湖南湘潭411201)摘要：CdTe量子点具有荧光强度高和稳定性好的优点，应用CdTe量子点荧光猝灭法分析基体复

2、杂的样品，需要有效分离对测定干扰的金属元素和高效富集待测元素本文以巯基乙酸(TGA)作稳定剂，采用水相合成法制备了巯基乙酸修饰的CdTe量子点，基于镍离子在pH=10．0硼砂缓冲溶液中对CdTe量子点的荧光具有较强猝灭作用，建立了一种测定赤泥中痕量镍的荧光光度方法。荧光猝灭反应的最佳实验条件为：CdTe量子点的浓度3．0×10～mol／L，反应温度为室温，反应时间10min，在此条件下镍离子浓度在2．0×10一～7．8×10mol／L范围内与CdTe量子点的相对荧光强度呈良好的线性关系；方法检出限为1．5×10mol／L。

3、本方法针对Fe¨、c0、cu等主要基体金属元素允许量低的问题，采用25％的2一羟基一4一仲辛氧基二苯甲酮肟(N530)磺化煤油萃取回收滤液中的Ni“，镍回收率达到99％以上；赤泥中痕量镍的测定结果与催化光度法相符，加标回收率为98．3％一104．2％。关键词：赤泥；镍；CdTe量子点；荧光猝灭法；巯基乙酸中图分类号：0657．3文献标识码：A对赤泥中有价金属镍的回收成为赤泥综合利用的co、Cu、Mn、Ag等金属离子的报道较多，水样的的途径之一。赤泥中镍的含量较低，但含有有价金基体干扰少，测定方法相对简单。而以CdTe量子属

4、品种多，主要含铁、铝、铬、钒、钛、镓、锰、钴等，由点为荧光探针分析含基体金属元素较多的赤泥中的于镍与铁、钴性质相似，因此对赤泥中的镍进行分镍离子，需要有效分离对测定有干扰的金属元素离析，不仅镍的分离比较困难，而且干扰严重。目前镍子和痕量镍的高效富集，此方法报道较少。的测定方法有滴定法J、分光光度法j、电化学本文利用水相合成法，以巯基乙酸(TGA)为稳法J、原子吸收光谱法、荧光光谱法J、电感耦合定剂，在水溶液中合成TGA修饰的CdTe量子点作等离子体发射光谱法(ICP—AES)等。一些方法为荧光探针，用来测定赤泥中的痕量镍的

5、含量。样具有仪器价廉、操作简单、灵敏度较高等优点，但精品通过焙烧、酸溶和过滤，结合2一羟基一4一仲辛密度较差，分析手续繁琐，或成本相对较高。氧基二苯甲酮肟(N530)磺化煤油萃取分离滤液中量子点(QDs)是一种发光纳米颗粒，与传统有的镍离子，使镍与主要基体金属元素分离，大多数常机染料相比，量子点具有荧光量子产率高、激发光谱见离子不产生干扰，解决了赤泥中痕量镍较难富集、宽、发射光谱窄且对称、不易光漂白和发射光谱可以对测定有干扰的金属元素较难分离的问题。调节等优良的光学特性。量子点经过功能性修饰后，可用于免疫荧光检测、活体成像

6、等研究，同时基1实验部分于量子点的荧光增强或猝灭效应，量子点还可以用1．1仪器与主要试剂于重金属离子的检测和药物含量的测定¨”J。RF一5301型荧光分光光度计(日本岛津公CdTe量子点具有荧光强度高和稳定性好的优点，以司)；UV一2550型紫外分光光度计(日本岛津公CdTe量子点作为荧光探针，荧光猝灭法测定水样中司)。pHS一3c型酸度计(上海第三分析仪器厂)；收稿日期：2014—11—09；修回日期：2015—03—05；接受日期：2015—03—10作者简介：欧阳振中，硕士，讲师，从事化学分析方法研究。E-mail：

7、oyzz2000@163．corn。通讯作者：罗道成，教授，硕士生导师，从事化学工程和分析化学教学和研究。E-mail：luodaocheng21@126．corn。一176—第2期欧阳振中，等：CdTe量子点荧光猝灭法测定赤泥中痕量镍第34卷78一磁力加热搅拌器(江苏金坛金城国盛实验仪器2结果与讨论厂)；循环水式真空泵(巩义予华仪器公司)O2．1荧光猝灭反应的实验条件硝酸镍、硼氢化钠、巯基乙酸(TGA)、碲粉、氯2．1．1CdTe量子点的光谱性质化铬(CdC1·2．5HO)：均为分析纯。CdTe量子点的荧光发射光谱和紫外

8、吸收光谱镍标准溶液(1．0mmolfL)：准确称取0．0121g如图1所示。由图1a可知，CdTe量子点的最大吸硝酸镍，用水溶解并定容于100mL容量瓶，摇匀。收峰位于400nm，由图1b可知，在400nm激发波使用时用水稀释成不同的工作溶液。长下荧光发射波长为608nm。该量子点的激发光硼砂缓冲溶液(