连续化钾盐合成工艺的生产优化.pdf

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1、过程控制化工自动化及仪表，2010，37(9)：13～16ControlandInstrumentsinChemicalIndustry连续化钾盐合成工艺的生产优化杜方涛1，史晋峰1，许向阳1，赵忠明2(1．北京理工大学自动化学院，北京100081；2．泰兴泰丰化工有限公司，内蒙古乌海016040)摘要：钾盐合成的连续化生产工艺，在靛蓝生产行业属国内首创，以往间歇反应的生产经验、自动化控制的策略和程度已经不再适合新的工艺流程，因此，亟需对新生产工艺进行分析，设计一套合理的、先进的计算机控制系统，优化其生产过程。同时，基于钾盐合成的反应机理与庞特里阿金极大值原理

2、，对生产过程进行了离线优化。得到了正常工况下水解一塔的最优温度分布，从而进一步指导生产。关键词：钾盐合成；生产优化；计算机控制系统；离线优化中图分类号：TP273文献标识码：A文章编号：1000-3932(2010)094)0134341引言钾盐合成，简称钾合，在靛蓝的制备过程中占有十分重要的地位，其作用是为后续的碱熔反应提供苯胺基乙酸钾干粉，因此干粉的纯度直接影响着靛蓝的质量。传统生产中，采用釜式的间歇性反应，生产周期长、劳动强度大，严重制约了产量的提高。内蒙古泰兴泰丰化工有限公司基于钾盐合成的基本原理，对传统工艺进行了创新性的改造，建造了双水解塔式反应器，

3、实现了钾盐合成单元的连续化生产。以往间歇反应的生产控制，基本是依据现场仪表指示，人工手动调节。传统的控制策略和自动化程度已经远远不能满足新工艺的生产要求。因此，需要设计新的计算机控制系统，改善工人的操作环境、降低劳动强度、优化生产过程、提高产品质量、提高生产效率。2工艺简介及控制要求的提出改进后的钾盐合成工艺，采用了双塔串联的形式，实现了生产的连续化。熔融的苯胺基乙腈与升温后的液钾溶液经过配比，进入水解一塔，在E℃的温度下进行酰胺化反应。水解一塔从上至下分为四段，每一段均有换热器取出反应热，保证反应的系统温度基本恒定。从水解一塔出来的物料进入水解二塔，经过二塔

4、加热器的作用后，迅速升温至疋℃，并在塔内发生羧酸化反应。水解二塔内的物料通过塔底部的泵实现循环，并每隔10rain人工取样做液谱分析，测定产物含量。二塔的出121物料经过压滤和干燥后就得到了钾盐干粉。图1即为改进后的钾合生产工艺流程图。钾盐合成阶段会发生如下反应。主反应：C。也NHCH2CN+H20=C。H5NHCH：CONH2(1)C6H5NHCH2CONH2+KOH=C6H5NHCH2COOK+NH3t(2)副反应：mC6H5NHCH2CN=聚合物其中式(1)为酰胺化反应，式(2)为羧酸化反应。对于改进后的新工艺，在生产上需要达到以下指标：①混合液钾与熔融

5、乙腈的进料量需连续，累计流量误差要小于3％，并且能根据需要调整二者的进料比例；②水解一塔的温度需要根据反应进行的程度进行微调，尽可能实现水解一塔内酰胺化反应最大化，并同时抑制反应(2)的发生和减少副反应的发生；③水解二塔的反应温度要求快速调节至疋℃，正常工作时加热器的出口温度需控制在咒-4-3℃。图1改进后的工艺流程图收稿日期：2010-06-27(修改稿)·14·化工自动化及仪表第37卷3控制策略钾盐的合成是在一定的约束条件下进行的，因此其控制方案的选取需从质量指标、操作指标、能量平衡和约束条件⋯四个方面考虑。(1)流量控制。钾盐合成的两种主要原料为熔融的苯

6、胺基乙腈和混合液钾，两种物料的流量测量都要求很高的精度。依据物料的特性和流量计的性能指标，选择椭圆齿轮流量计测量熔融乙腈的瞬时流量，选择电磁流量计测量混合液钾的瞬时流量。单回路反馈控制：实际生产时，要求能够根据抽样检测的结果，在适当的时候调节某一原料的含量。基于此，对每个进料都设置了单变量的反馈控制回路，依据抽检结果，调节气动阀门的开度，控制瞬时流量的大小。比值控制：由于是连续化生产，在正常情况下，只需调整相应的主物料的设定流量，就可以很方便地控制进料的总量，所以，对两种物料设置了比值控制。其中，主从物料的选择，遵循贵重原则和工艺需要的原则心】，选择熔融乙腈为

7、主物料，混合液钾为从物料。(2)温度控制。温度对化学反应速度的影响极为复杂。实践证明，随着温度的升高，反应速度往往是迅速增加的口】。而对于钾盐合成的过程，理论上希望水解一塔内部只发生酰胺化反应，水解二塔内部只发生羧酸化反应。于是，对于温度的控制就显得尤为重要⋯。水解一塔系统温度的控制：水解一塔反应器的温度不仅仅需要保持基本恒定，而且还需对塔内温度的高低分布进行必要的微调。水解一塔从上至下分成了四段，每一段的温度都采用单回路的控制策略，针对性的调整循环水的进量，以此满足工艺要求。水解二塔系统温度的控制：水解二塔内的物料通过循环，快速升温，所以二塔的加热器是羧酸化

8、反应的核心，加热器的出口温度直接影响到