钴钨酸钾催化合成氯乙酸异丙酯.pdf

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1、第40卷第4期当代化工Vo1．40．NO．42011年4月ContemporaryChemicalIndustryApril，2011钴钨酸钾催化合成氯乙酸异丙酯刘春生，罗根祥(辽宁石油化工大学化学与材料科学学院，辽宁抚顺113001)摘要：以钴钨酸钾I~CoWO。·3H：O为催化剂，对氯乙酸与异丙醇之间的酯化反应进行了研究，考察了反应时间、催化剂用量、醇酸摩尔比、催化剂重复使用性等因素对氯乙酸异丙酯收率的影响。实验结果表明反应的最佳反应条件为：氯乙酸用量为0．1mol，醇酸摩尔比为1-3，催化剂钴钨酸钾用量为0．5g，带水剂环己烷用量为10mL，反应时间为60min，酯收率达92．3％，

2、催化剂重复使用5次催化性能未见明显降低。关键词：钴钨酸钾；催化酯化；氯乙酸；异丙醇；氯乙酸异丙酯中图分类号：0643．36文献标识码：A文章编号：1671—0460(2011)04—0351-03CatalyticSynthesisofIsopropylChloroacetatebyPotassiumDodecatungstocobaltate(KsCoW12040‘3H20)LIUChun-sheng,LUOGen-xiang(SchoolofChemistryandMaterialsScience，LiaoningShihuaUniversity,LiaoningFushun11300

3、1，China)Abstract：Usingpotassiumdodecatungstocobaltate(KsCOW12040‘3H20)ascatalyst，esterificationofchloroaceticacidandisopropylalcoholwasstudied．Effectofdiferentfactors，suchasreactiontime，catalystdosageandratioofchloroaceticacidtoisopropylalcoholontheyieldofisopropylchloroacetatewerecarefullyanalyze

4、d．Theexperimentresultsshowthatthebestrea．ctionconditionsareasfollows：chloroaceticacidis0．1mol，ratioofisopropylalcoholtochloroaceticacidis1．3，catalystdosageis0．5g，cyclohexaneasthedeaquationreagentis10mL，reactiontimeis60min．Underaboveconditions，theyieldofisopropylchloroacetatecanreach92-3％．Moreover，

5、thecatalystcanbereusedfor5timeswithoutobviouslossofactivity．Keywords：Potassiumdodecatungstocobaltate；Catalyticesterification；Chloroaceticacid；Isopropylalcohol；Isopropylchloroacetate．氯乙酸异丙酯可用作有机溶剂，是农药、医药研究，取得了非常满意的效果。利用钴钨酸钾作为和阳离子表面活性剂的重要原料，是一种重要的有合成氯乙酸异丙酯的催化剂的研究尚未见文献报机化合物，当前国内外市场对氯乙酸异丙酯的需求道。日益增加，主要

6、用于非甾体类消炎解热镇痛药物萘1实验部分普生和布洛芬的合成。传统的合成方法是采用浓硫酸为催化剂，但副反应多、产率低且纯度不高，同1．1主要试剂及仪器时设备腐蚀严重，并排放含酸废水，从而污染环境。氯乙酸f分析纯，天津市博迪化工有限公司)，异目前人们正积极寻找环境友好且产率较高的催化丙醇(分析纯，沈阳市第一试剂厂)，环己烷(分析纯，剂，并取得了一定的进展，但都在不同程度上存在沈阳市东兴试剂厂)，氯化钾(分析纯，大连无机化产率低，反应时间长以及催化剂重复使用活性降低工厂)，钨酸钠(分析纯，沈阳试剂厂)，醋酸钴(分较快等不足之处“。近年来，在杂多酸取代硫酸做析纯，天津市化学试剂三厂)，过二硫酸钾(

7、分析纯，为有机合成的催化剂方面已取得了较为明显进展并天津开发区海光化学制药厂)。受到广泛重视一，最近有文献报道钴钨酸钾也可用差热一热重联用分析仪(美国TA公司)；做有机合成的新型催化剂。本文将自制的钴钨酸SpectrumGX红外光谱仪(美国Perkin—Elmer公司)；钾应用于氯乙酸与异丙醇反应合成氯乙酸异丙酯的WZS一1阿贝折光仪(上海分析仪器厂)。收稿日期：201l—Ol一04作者简介：刘春生(1970一)，男，安