氨基硅烷化磁性纳米微球的制备及性能研究.pdf

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1、第43卷第11期2013年11月中国海洋大学学报PERl0DICALOF()CEANUNIVERSITYOFCHINA43(11)：07l～076NOV．，2013氨基硅烷化磁性纳米微球的制备及性能研究。琚彩霞1’2，徐甲坤1，张权1’2，孙谧1*”(1．中国水产科学研究院黄海水产研究所，山东青岛266071；2．上海海洋大学食品学院，上海201306)摘要：采用化学共沉淀法合成磁性Fe304纳米粒子(MagneticNanoparticles，MNP)，先后用正硅酸乙酯(TEOS)和3一氨丙基三乙氧基硅烷(

2、APTES)对MNP进行表面功能修饰，成功制备了硅烷化磁性纳米粒子(sMNP)和氨基磁性纳米微球(AMNP)。通过透射电镜(TEM)、傅立叶红外变换光谱仪(FTIR)、x-射线衍射仪(xRD)、超导量子干涉仪(SQUID)和热重分析仪(TGA)对合成粒子进行形貌、结构、磁性能和化学组成进行表征。测试结果表明，合成材料平均粒径约为7～10nrn，结晶性能良好；3种粒子均具有良好的超顺磁性，MNP、SMNP和AMNP的饱和磁化强度值分别为47．9、33．0和19．5emu／g；氨基含量为5．7％。利用AMNP对牛

3、血清白蛋白(BSA)开展酶的固定化研究，最大吸附量为41mg／g。关键词：磁性纳米粒子；表面功能修饰；BSA固定化中图法分类号：TM277文献标志码：A文章编号：1672—5174(2013)11-071—06磁性纳米粒子是1970年代后逐步产生并发展起来的一种具有广阔应用前景的新型功能材料，具有独特的磁性性能(超顺磁性、高矫顽力、低居里温度与高磁化率)和良好的生物相容性，以及粒径小、比表面积大等特性，可在外加磁场的作用下方便快捷的实现分离回收，被广泛地应用于生物技术各个领域，如固定化酶[1

4、、药物靶向及药物

5、运输[2。3]、磁流体[4I、造影剂[5嵋]、免疫检测[7。8]、细胞分离[9]、生物传感器[10I、蛋白质和核酸的分离纯化[11]以及癌症诊断[123等。但由于磁性Fe。O。纳米粒子(MNP)在体系中易团聚和沉淀，在空气中易被氧化等弊端，导致其在生物应用方面受到很大限制。为进一步拓宽磁性纳米粒子的应用领域，必须对其进行表面功能化修饰以增强其稳定性、分散性与生物相容性。近年来，关于磁性纳米粒子表面改性研究吸引了广大学者的关注[1319I。3一氨基丙基三乙氧基硅烷(APTES)是最常用的烷氧基硅烷[20-23]

6、，其可以通过物理吸附法或共价结合法结合到磁性纳米材料表面，极性氨基基团的引入有利于酶的固定化研究。牛血清白蛋白具有重要的生理功能，在内源性和外源性配体运输方面具有重要的作用E24-25]。本文采用化学沉淀法合成了MNP，用Stober法对其进行表面SiO。包覆，进而用氨基偶联剂3一氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)对SMNP进行硅烷化处理，得到氨基包覆的磁性纳米微球(AMNP)，并用AMNP作为载体对牛血清白蛋白(BSA)进行了固定化研究。1材料与方法1．1试剂与仪器1．1．1实验试剂氯化亚铁(FeCl：·4H

7、。O)，AR，Sigma试剂公司；氯化铁(FeCl3·6H20)，AR，Sigma试剂公司；正硅酸乙酯(TEOS)，GR，Aladdin(阿拉丁)；氨水(NH3·H20)，GR，Aladdin(阿拉丁)；3一氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)，98％，AR，aladdin(阿拉丁)；无水乙醇，AR，天津市富宇精细化工有限公司；甲苯(99．8％，Sigma试剂公司)；牛血清白蛋白，aladdin(阿拉丁)。1．1．2主要仪器设备透射电子显微镜(TEM)，日本JEOL公司JEM一1200EX；X射线衍射仪(XRD)

8、，德国Bruker公司D8Advance；超导量子干涉仪(SQUID)，QuantumDesign公司，MPMSXL一7；热重分析仪(TGA)，德国耐弛(NETZSCH)仪器制造有限公司，STA409PG／PC；傅立叶红外变换光谱仪(FT—IR)，德国Bruker公司，TENSOR27；紫外可见分光光度计，日本岛津SHIMADZU公司，UV2550。1．2实验方法1．2．1磁性纳米粒子(MNP)的制备向250mL圆底烧瓶内加入100mL水，反应体系氩气保护，借助于液氮反复冻融，真空除氧法除去水中的氧气，准确称

9、取4．0gFeCl2·4H20和10．8gFeCl3·6H20于圆底烧*基金项目：国家高技术研究发展计划项目(2011AA090703)；国家自然科学基金项目(31200642)；青岛市科技计划项目(12—1—4—12一(2)-jch)；中国水产科学研究院基本科研业务费(2013A1002)资助收稿日期：2013—03—20；修订日期：2013—04—10作者简介：琚彩霞(1987一)，女，硕士生。