DB13T 2499.2-2017 液态混合物的测定方法 第2部分总硫和总氯同步测定 (离子色谱法).pdf

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1、ICS71.040.50G04DB13河北省地方标准DB13/T2499.2—2017液态混合物的测定方法第2部分：总硫和总氯同步测定（离子色谱法）2017-05-17发布2017-08-01实施河北省质量技术监督局发布DB13/T2499.2—2017前言本标准按照GB/T1.1－2009给出的规则起草。DB13/T2499-2017《液态混合物的测定方法》分为三个部分：——第1部分：弹筒发热量测定（氧弹量热法）；——第2部分：总硫和总氯同步测定（离子色谱法）；——第3部分：总磷测定（钼酸铵分光光度法）。本标准为DB13/T249

2、9-2017的第2部分。本标准的附录A为规范性附录。本标准由廊坊市质量技术监督局提出。本标准起草单位：新奥科技发展有限公司、河北省计量监督检测院廊坊分院。本标准主要起草人：杨瑛、苗桂珍、王跃、张彩凌、牛春芳、冯景屹、李景。I学兔兔www.bzfxw.com学兔兔www.bzfxw.comDB13/T2499.2—2017液态混合物的测定方法第2部分：总硫和总氯同步测定（离子色谱法）1范围本标准规定了液态混合物的测定方法第2部分总硫和总氯同步测定（离子色谱法）的术语和定义、原理、试剂、溶液制备、仪器和材料、分析步骤、结果计算、重复性。

3、本标准中总硫测定方法检出限为10.11mg/kg，总氯测定方法检出限为25.14mg/kg。在初始试样中存在的或在燃烧过程中产生的不可溶的硫酸盐和氯化物不能被本部分完全分析。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB384-1981石油产品热值测定法GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义以下术语和定义适用于本文件。3.1总硫在液态混合物中以有机化合物或无机化合物形态存在的硫

4、总量，可以在燃烧后通过水溶液吸收或溶解于水溶液当中转化成硫酸根离子。3.2总氯在液态混合物中以有机化合物或无机化合物形态存在的氯总量，可以在燃烧后通过水溶液吸收或溶解于水溶液当中转化成氯化物。4原理试样在密闭的系统内（一个能充有高压氧气的氧弹）通过燃烧被氧化，含硫和氯的化合物被吸收溶液吸收和/或溶解于吸收溶液中，分别转化为硫酸盐及氯化物，离子色谱仪进行定性定量测定。5试剂5.1总则1学兔兔www.bzfxw.comDB13/T2499.2—2017本标准使用以下试剂，纯度应为优级纯：a)无水乙醇；b)乙酸乙酯；c)无水碳酸钠；d)碳

5、酸氢钠；e)氢氧化钠。5.2水应符合GB/T6682-2008中一级水的规定。5.3双氧水浓度应为30%。6溶液制备6.1吸收液1分别准确称取无水碳酸钠及碳酸氢钠各1.00g，置于1000mL的容量瓶中，加一级水适量，溶解后用一级水稀释定容至刻度，为吸收液1。6.2吸收液2将5.00mL浓度为30%的双氧水以及10.00mL按6.1配制的吸收液1混和均匀，为吸收液2。6.3淋洗液准确称取氢氧化钠1.8400g，置于2000mL棕色容量瓶中，加一级水适量，溶解后用一级水稀释定容至刻度，为淋洗液。6.4硫酸根离子标准溶液浓度应为1000

6、mg/L。6.5氯离子标准溶液浓度应为1000mg/L。6.6硫酸根及氯离子混合标准储备溶液分别精确量取硫酸根离子以及氯离子标准溶液5.00mL，置于50mL棕色容量瓶中，用按6.3配制的淋洗液定容至刻度，浓度为1000mg/L，于4℃保存可使用一个月。6.7硫酸根及氯离子混合标准工作溶液将按6.6配制的标准储备溶液按6.3配制的淋洗液稀释至浓度为1.00mg/L、2.00mg/L、5.00mg/L、10.00mg/L、20.00mg/L、50.00mg/L、100.00mg/L的混合标准系列工作溶液待用。混合标准工作溶液宜保存于4

7、℃冰箱中。7仪器和材料2学兔兔www.bzfxw.comDB13/T2499.2—20177.1全自动量热仪内置氧弹以及试样点火装置，可按本标准第1部分中附录A的规定方法进行操作。7.2氧弹充有压力为3.0MPa的纯氧和装有可燃物质的燃烧室体，为量热仪重要组成部件，其由耐热、耐腐蚀的镍铬或镍铬钼合金钢制成，试验过程中能保持完全气密。7.3氧气应使用99.5%纯度的氧气，不含可燃成分，不允许使用电解氧，压力足以使氧弹充氧至3.0MPa。7.4试样点火装置点火采用（12～24）V的电源。7.5点火丝直径0.1mm左右的镍铬电阻丝，缠绕于

8、坩埚托架上用于引燃试样。7.6坩埚用于称放试样，之后被放置于坩埚托架上，宜选用镍铬或石英制品。规格为高（17～18）mm、底部直径（19～20）mm、上部直径（25～26）mm，厚0.5mm。应保证试样完全燃烧而本身又不受腐蚀和产生热