DB13T 2499.3-2017 液态混合物的测定方法 第3部分：总磷测定（钼酸铵分光光度法）

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1、ICS71.040.50G04DB13河北省地方标准DB13/T2499.3—2017液态混合物的测定方法第3部分：总磷测定（钼酸铵分光光度法）2017-05-17发布2017-08-01实施河北省质量技术监督局发布DB13/T2499.3—2017前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。DB13/T2499-2017《液态混合物的测定方法》分为三个部分：——第1部分：弹筒发热量测定（氧弹量热法）；——第2部分：总硫和总氯同步测定（离子色谱法）；——第3部分：总磷测定（钼酸铵分光光度法）。本标准为DB13/T2499-2

2、017的第3部分。本标准由廊坊市质量技术监督局提出。本标准起草单位：新奥科技发展有限公司、河北省计量监督检测院廊坊分院。本标准主要起草人：张彩凌、苗桂珍、王跃、杨瑛、高申、樊文娟、李景。IDB13/T2499.3—2017液态混合物的测定方法第3部分：总磷测定（钼酸铵分光光度法）1范围本标准规定了液态混合物的测定方法第3部分：总磷测定（钼酸铵分光光度法）的术语和定义、原理、试剂、溶液制备、仪器和材料、试验步骤、结果计算、重复性。本标准适用于除低沸点或者挥发性、半挥发性液态混合物外的总磷测定。当试样质量为5g、定容体积为100mL时，本

3、部分的方法检出限为0.2mg/kg。在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义以下术语和定义适用于本文件。3.1总磷总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。4原理试样中的磷在坩埚中经高温灼烧生成五氧化二磷，与热盐酸反应生成磷酸，后用碱调节pH值转化为磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成

4、磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。用分光光度计在波长700nm下测定其吸光度，与标准曲线相比计算磷含量。5试剂5.1总则本标准所用以下试剂，纯度应为分析纯：a)硫酸，ρ=1.84g/mL；b)氢氧化钾；c)磷酸二氢钾；d)抗坏血酸；1DB13/T2499.3—2017e)钼酸铵；f)氧化锌；g)酒石酸锑钾。5.2水应符合GB/T6682-2008中三级水的规定。6溶液制备6.1盐酸溶液量取100mL盐酸与等体积水混合。配制成1+1盐酸溶液。6.2硫酸溶液量取150mL硫酸与等体积水混合。配制成1+1硫酸溶液。6.3氢

5、氧化钾称取氢氧化钾50g，加水50mL。配制成浓度为50%氢氧化钾溶液。6.4抗坏血酸称取10g抗坏血酸稀释至100mL，配制成浓度为10%抗坏血酸。应贮于棕色的试剂瓶中，保存于4℃冰箱中，如不变色可长时间使用。6.5钼酸盐溶液溶解13g钼酸铵于100mL水中，溶解0.35g酒石酸锑钾于100mL水中。在不断搅拌下将钼酸铵溶液缓慢加到300mL按6.2配制的硫酸溶液中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。贮于棕色试剂瓶中，保存于4℃冰箱中可使用两个月。6.6磷标准贮备溶液称取(0.2197±0.001)g于110℃干燥器中干燥2h，在干燥器

6、中放冷的磷酸二氢钾，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水，加5mL硫酸，用水稀释至标线并混匀。1.00mL磷标准贮备溶液应含磷50.0μg，其贮于玻璃瓶中可使用六个月。6.7磷标准使用溶液取10.00mL按6.6配制的的磷标准溶液至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀，1.00mL磷标准使用溶液应含磷2.00μg，使用须新鲜配制。7仪器和材料7.1可见分光光度计应具10mm比色皿,波长范围：（400～900）nm,波长准确度：≤±1nm。7.2分析天平2DB13/T2499.3—2017分析天平的分度值为0.

7、1mg。7.3马弗炉可控制温度，使用温度在555℃～600℃。7.4电炉温度达到300℃～500℃且温度可调的电炉。7.5瓷坩埚或石英坩埚规格应为50mL或100mL。7.6无磷定性滤纸。8试验步骤8.1试样制备试样制备方法如下：a)根据试样中的磷含量，用7.5要求的坩埚称取1.0g～5.0g的试样（精确至0.0001g），加入0.5g5.8要求的氧化锌平铺于试样上；b)先在7.4要求的高温电炉上缓慢加热至试样变稠，逐渐加热至全部炭化（为防止试样在炭化过程中喷溅，加热前在坩埚内加入一张撕碎的无磷滤纸）；c)将坩埚送至550℃～600℃

8、的马弗炉中灼烧至完全灰化（白色），时间2h～4h；d)取出坩埚冷却至室温，向坩埚中加入10mL按6.1配制的盐酸溶液溶解灰分并放置于电炉上加热至微沸，5min后停止加热，待溶解液温度降至室温，将溶解液通过无磷定性滤纸过滤