实验五—糖果中还原糖的测定.ppt

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1、项目四—食品中糖类物质的测定河源职业技术学院李叶青教学目标【知识目标】掌握还原糖、总糖的概念掌握还原糖、总糖测定的原理与方法【技能目标】熟练掌握食品中还原糖、总糖含量测定的操作能根据不同食品中的含糖量制取合适浓度的样液及选择合适的测定方法。掌握无糖型食品中总糖含量测定的操作教学内容【检验标准】一、食品中还原糖含量的测定GB/T5009.7-2008--直接滴定法、高锰酸钾滴定法二、食品中蔗糖的测定GB/T5009.8-2008--酸水解前后测定还原糖含量之差三、食品中总糖的测定:酸水解后还原糖总量实验六黄酒中总糖含量的测定【检验依据】GB/T13662-2008黄酒总糖(以葡萄糖计)(

2、g/L):干黄酒:≤15.0半干黄酒:15.1~40.0半甜黄酒:40.1~100甜黄酒:>100实验六黄酒中总糖含量的测定【检验依据】GB/T13662-2008黄酒总糖检验方法:甜黄酒和半甜黄酒:廉爱农法干黄酒和半干黄酒:亚铁氰化钾滴定法实验内容(1)实验目的掌握用廉爱农法测定黄酒中总糖的原理及方法。了解糖含量低(干型)的黄酒中总糖含量的测定方法。(2)实验原理通常是以还原糖的测定方法为基础的。样品经处理除去蛋白质等杂质后,加入盐酸,在加热条件下使蔗糖水解为还原性单糖,以滴定法测定水解后样品中的还原糖总量,即总糖。黄酒中总糖含量的测定——廉爱农法实验内容廉爱农法滴定实验原理费林溶液

3、与还原糖共沸,生成氧化亚铜沉淀。以次甲基蓝为指示液,用试样水解液滴定沸腾状态的费林溶液。达到终点时,稍微过量的还原糖将次甲基蓝还原成无色为终点,依据试样水解液的消耗体积,计算总糖含量。黄酒中总糖含量的测定——廉爱农法实验内容(3)试剂费林甲液:称取硫酸铜(CuSO4·5H20)69.28g,加水溶解并定容至1000mL。费林乙液:称取酒石酸钾钠346g及氢氧化钠100g,加水溶解并定容至1000mL,摇匀,过滤,备用。葡萄糖标准溶液(2.5g/L):称取经103℃~105℃烘干至恒重的无水葡萄糖2.5g(精确至0.0001g),加水溶解,并加浓盐酸5mL,再用水定容至1000mL。(6

4、mol/L)盐酸溶液:量取浓盐酸50mL,加水稀释至100mL.1g/L甲基红指示液:称取0.1g甲基红,用70%乙醇溶解并定容到100mL。200g/L氢氧化钠溶液:称取氢氧化钠20g,用水溶解并稀释至100mL。黄酒中总糖含量的测定——廉爱农法实验内容(3)实验用具分析天平(感量0.0001g,0.01g)电炉滴定管、铁架台、移液管锥形瓶、玻璃珠、棉手套黄酒中总糖含量的测定——廉爱农法实验内容(4)实验步骤制备样品、称样样液提取、澄清标定酒石酸铜溶液锥形瓶中加入酒石酸铜甲、乙液各5mL;酸式滴定管中装入处理好的含糖样液记录消耗样液的总体积,计算结果制备样品、取样样液提取、澄清标定酒

5、石酸铜溶液锥形瓶中加入酒石酸铜甲、乙液各5mL;酸式滴定管中装入处理好的含糖样液记录消耗样液的总体积,计算结果取部分提取液加入1:1盐酸68℃水解15min,调pH至中性制备样品、称样制备样品、取样样液提取、澄清取部分提取液加入1:1盐酸68℃水解15min,调pH至中性锥形瓶中加入酒石酸铜甲、乙液各5mL;酸式滴定管中装入处理好的含糖样液制备样品、称样制备样品、取样样液提取、澄清取部分提取液加入1:1盐酸68℃水解15min,调pH至中性样品溶液预测样品溶液测定两次平行标定酒石酸铜溶液三次平行记录消耗样液的总体积,计算结果锥形瓶中加入费林甲、乙液各5mL;酸式滴定管中装入处理好的含糖

6、样液制备样品、称样取样2-5mL至250mL容量瓶,加水50mL加入6mol/L盐酸5mL于68~70℃水解15min,冷却。加甲基红两滴,用NaOH调pH至红色消失(近中性),定容,摇匀备用黄酒中总糖含量的测定——廉爱农法实验内容(5)测定方法a.样品酸水解吸取黄酒样品2-5mL(控制水解液总糖含量为1g/L~2g/L),放入250mL容量瓶中。加水50mL,加入5mL(1:1)盐酸溶液,置68~70℃水浴中加热15min,取出迅速冷却至室温,加2滴甲基红指示剂,用200g/LNaOH溶液中和至红色消失(近中性),加水至刻度。定容,混匀备用。黄酒中总糖含量的测定——廉爱农法(5)测定

7、方法b.费林溶液的标定——预滴定准确吸取费林甲、乙液各5mL于250mL锥形瓶中,加水30mL,玻璃珠4粒,混合后置于电炉上加热至沸腾。滴入葡萄糖标准溶液,保持沸腾,待试液蓝色即将消失时,加入次甲基蓝指示液两滴,继续用葡萄糖标准溶液滴定至蓝色消失为终点。记录消耗葡萄糖标准溶液的体积(V)。实验内容黄酒中总糖含量的测定——廉爱农法(5)测定方法c.费林溶液的标定准确吸取费林甲液和乙液各5mL,置于250mL锥形瓶中,加水30mL,加玻璃珠4粒,混

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